(1)
式中 V1——試驗所需分散劑溶液的體積,ml;
V2——加入油酸鈉溶液的體積,5ml.
【方法二】 酸量滴定法(改進Schoen-feldt法)
本方法參照標準GB 7463—l987。
鈣皂分散力系指1g分散劑(表面活性劑)可以完全分散的肥皂的量,以g表示。該標準規定了一種酸量滴定法,以測定使至少95%(質量分數)的鈣皂完全分散保持1h所需的分散劑(表面活性劑)最低量。
該標準適用于所有類型的表面活性劑。只要這些表面活性劑不干擾鈣皂的酸量滴定即可,但不應存在堿性無機鹽,例如磷酸鹽、碳酸鹽和硅酸鹽等。
(一)方法概述
配制0.5%(質量分數)的肥皂水溶液,在試驗溫度下放置24h后,取一份此溶液的整分份。將此整分份和一份分散劑(表面活性劑)的稀溶液混合,然后再與規定體積的已知鈣硬度的水混合。保持該混合物于試驗溫度下放置1h(使得鈣皂絮凝層到表面),以溴甲酚綠作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定一整分份下層溶液中存在的鈣皂。
(二)試劑和儀器
(1)已知鈣硬度的水1000mg/kg?
(2)油酸鈉,l00g/L水溶液 稱取92.78g油酸,準確至0.O01g,用328.5ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=lmol/L]溶解?冷卻至室溫,定量地轉移至l000ml容量瓶中,用水定容?
(3)鹽酸標準溶液c(HCl)=0.01mol/L?
(4)溴甲酚綠(C21H14Br405S),lg/L溶液溶解0.25g溴甲酚綠于57.2ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]中,定量轉移該溶液至250ml容量瓶中,以水定容?
(5)具塞量筒l00ml?
(6)移液管10ml?20ml和50ml?
(7)恒溫水浴鍋(40±0.5)℃?
(三)操作步驟
1.樣品的制備
(1)稀皂液 移取50ml油酸鈉溶液(100g/L),相當5.O0g無水皂,置1000ml容量瓶中,定容。試驗前保持溶液于試驗溫度(40±0.5)℃下最短24h,最長不超過48h。
(2)分散劑溶液 溶解1.00g分散劑(表面活性劑) (如果分散力低則要用5.00g)于1L水中,并加熱至試驗溫度。
2.皂液的滴定
用20ml移液管移取20ml稀皂液至100ml具塞量筒中,用水稀釋至100ml。
取10ml上述溶液,加3滴溴甲酚綠溶液,用鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定到由藍色變為綠色(Vo)。
3.測定
用20ml移液管移取20ml稀皂液至100ml具塞量筒中,加入Vlm1分散劑溶液和(50-Vl)ml預加熱至試驗溫度的蒸餾水。用磨口玻璃塞蓋上量筒,以緩慢倒轉量筒并復位的方法使其混合,這個操作需1s,重復操作3次。
加入30ml已知硬度水(1000mg/kg),蓋上量簡塞子后如前進行混合,重復操作5次。然后將量筒放在恒溫水浴中,在溫度(40±0.5)℃下保持5min,如前再次混合,重復操作5次。然后將一支上端用氣密塞密閉的l0ml移液管,放置量筒中,使尖嘴離量筒底部約lcm(圖1)。
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圖1 100ml具塞量筒和10ml移液管放置圖
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