膠膜吸水率=(W1-W0)/W0×100%
(4)涂料印花性能測試
耐摩擦色牢度:按照GB/T3920-1997標準,使用Y571C型摩擦刷洗色牢度儀進行測定。
硬挺度:將印花織物剪成25mm×200mm樣條,采用LLY-01型電子硬挺度儀測定。硬挺度越大,手感越差。
2結果與討論
2.1催化劑用量對酯化率的影響
酯化反應是一個可逆反應,一般反應速度慢,達到酯化反應平衡所需時間長,因而反應需要加入一定量的催化劑,以提高反應速度,縮短反應達到平衡的時間。實驗選擇對甲基苯磺酸作催化劑,通過對體系酸值的測定,考察了催化劑用量對酯化率的影響,結果如圖1所示。
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由圖1可知,當催化劑用量較小時,反應速度慢,達到反應平衡所需時間長,單位時間內反應酯化率低;增加催化劑用量可以顯著加快反應的進行,從而縮短達到反應平衡的時間,提高單位時間內的反應酯化率。這是由于催化劑的加入,可以使丙烯酸羰基碳原子上帶有更多的正電性,雙端聚醚硅油中的羥基更容易與其發生親核取代反應,促進了反應的進行;但當催化劑用量超過5%以后,反應物帶正電性丙烯酸羰基數量及其強度趨于平衡,再增加催化劑的用量,單位時間內反應酯化率的變化不再明顯。另外,過多催化劑的加入,除了會導致反應成本增加之外,還會引起副反應增多,進而影響酯化反應的進行。因此實驗確定催化劑對甲基苯磺酸用量為反應物總質量的5%。
2.2反應溫度和時間對酯化率的影響
聚醚硅油與丙烯酸的酯化反應,溫度是較為重要影響因素之一。實驗考察了不同反應溫度條件下,反應時間對酯化率的影響,結果如圖2所示。
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由圖2可知,當酯化溫度低時,單位時間內的酯化率小,顯示反應速度慢,達到反應平衡所需時間長;提高酯化溫度,單位時間內的酯化率增加顯著,顯示反應速度明顯加快,達到反應平衡時間明顯縮短。這是由于反應溫度升高,既有利于反應物吸收足夠的熱量克服活化能,促使酯化反應速度加快,還可使反應生成的水迅速脫離反應體系,反應平衡向正方向進行,從而提高了反應酯化率;但當溫度超過110℃以后,反應物因受熱具有的能量,足以克服反應活化能,致使反應速度受溫度的影響減弱,再升高溫度,酯化率變化不再明顯。此外,溫度過高還容易引起反應物分子中聚醚鏈段和阻聚劑的氧化變色,進而影響產物的純度和色澤,因此實驗綜合考慮將反應溫度控制在110℃,反應時間4h為宜。
2.3溶劑用量對酯化率的影響
由于聚醚硅油具有一定的粘度,影響其反應基團羥基與丙烯酸分子上的反應基團羧基的150接觸,而加入適合的溶劑可以降低反應物的粘度,提高反應性基團——羥基和羧基的接觸幾率。此外,酯化反應還會產生少量的水,為使產生的水能夠迅速脫離反應體系,還需加入一定量的攜水劑。為此,實驗選擇兼具有溶劑和攜水劑功能的甲苯作為溶劑,研究了甲苯溶劑用量對反應酯化率的影響,結果如圖3所示。
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