1.2實驗材料
1.2.1雙端丙烯酰基聚醚硅油的制備
在裝有攪拌漿、分水器、氮氣充入裝置的干燥四口燒瓶中,依次加入與丙烯酸摩爾比為1:2的雙端羥基封端聚醚硅油和一定量的甲苯及對苯二酚,在氮氣保護下油浴升溫至一定溫度后,加入對甲基苯磺酸、丙烯酸(AA),維持在一定溫度,定時測定酸值。保溫若干小時,待酸值不再明顯變化,停止反應。反應結束后先減壓蒸餾除去溶劑和未反應的丙烯酸,80然后降至室溫過濾,最后得到淡黃色澄清透明產物。化學反應方程式如下:
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1.2.2改性聚丙烯酸酯乳液的制備
采用有機硅-丙烯酸酯單體混加法,在四口燒瓶中按比例加入陰離子乳化劑A-68204.42g、非離子乳化劑A-9802.21g、去離子水200g,攪拌溶解后加入丙烯酸丁酯(BA)90g、苯乙烯(St)21g、甲基丙烯酸甲酯(MMA)15g、丙烯酸(AA)4g、N-羥甲基丙烯酰胺(NMA)3g、自制雙端丙烯酰基聚醚硅油7.8g,高速預乳化30min,備用。預乳化結束后,將其中的三分之一倒入裝有攪拌器、溫度計以及滴液漏斗的四口燒瓶中,邊攪拌水浴加熱至78℃,加入10g3%的過硫酸銨水溶液。待體系溫度沖高、回落,乳液呈現藍光后,升溫至80℃。開始滴加剩余預乳液和20g3%的引發劑溶液,在規定的時間內滴完。滴加完畢后,保溫一定的時間。保溫結束后降溫至40℃,用氨水調節pH至6-8,過濾即得改性聚丙烯酸酯乳液。
1.2.3改性聚丙烯酸酯乳液的涂料印花應用
印花漿處方:涂料藍2g,粘合劑7g,增稠劑2g,水36g,共47g。
印花工藝:印花—預烘(80℃×5min)—焙烘(160℃×5min)。
1.2.4測試方法
(1)酯化率的測定
酸值:按照GB-2895-82測定酸值,按下式計算反應的酯化率。
酯化率=(反應前體系酸值-反應后體系酸值)/反應前體系酸值×100%
(2)膠膜性能
膠膜制備:稱取少量膠乳與成膜器內,室溫放置成膜、干燥,于160℃下焙烘3min,待用。
膠膜斷裂強度、斷裂伸長率的測定及計算:取上述方法制得的膠膜,參考GB/T1040-1992塑料拉伸性能試驗方法,測定膠膜斷裂強度σ(Mpa)及位移L(cm)。膠膜斷裂伸長率按下式計算:
η%= L1/ L0×100%
其中,η-斷裂伸長率(%);L1-膠膜斷裂時的位移(cm);L0105-試樣原始夾距,為3cm。
膠膜水接觸角:取上述方法制得的膠膜,采用DSA100型接觸角儀來測試膠膜表面的水
接觸角。
膠膜吸水率:取上述方法制得的膠膜,將膠膜干燥至恒重,稱重W0;將膠膜放入水中浸泡24h,取出后用濾紙吸除膠膜表面水漬,稱重W1,按下式計算膠膜吸水率。
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