摘要：采用丙烯酸和雙端羥基封端聚醚硅油為原料，通過酯化反應制備了雙端丙烯酰基聚醚硅油，研究了催化劑用量、反應溫度、反應時間、甲苯溶劑和阻聚劑用量等因素對酯化率的影響，優化酯化反應條件，用FTIR和1H-NMR對產物的結構進行了表征；并將其應用于聚丙烯酸酯乳液的制備，測定了改性聚丙烯酸酯乳液及其涂料印花性能。結果表明：雙端丙烯酰基聚醚硅油合成工藝優化條件為催化劑和溶劑用量分別為反應物總質量的5%、70%，阻聚劑用量為丙烯酸質量的0.75%，反應溫度為110℃，反應時間4h；FTIR和1H-NMR譜圖表明產物結構為丙烯酸酯化聚醚硅油；將其用于聚丙烯酸酯改性，其改性聚丙烯酸酯膠膜的疏水性變大，膠膜斷裂強度略有下降，但斷裂延伸率明顯上升，斷裂功略有增加；將改性聚丙烯酸酯乳液應用于涂料印花，印花織物干、濕摩可達4級及以上，印花織物手感變柔軟。
0引言
45涂料印花是一種清潔生產印花工藝，丙烯酸酯乳液因其具有良好的粘結性、成膜性、耐熱、耐氧化等優點而被廣泛應用在涂料印花粘合劑，但丙烯酸酯類粘合劑存在膠膜耐水性差、“熱黏冷脆”以及涂料印花織物手感與牢度矛盾等缺陷，限制了涂料印花的普及和發展。研究人員發現，采用含有不飽和雙鍵的有機硅與丙烯酸酯單體共聚改性是解決上述問題的有效途徑之一。
目前，采用含有不飽和雙鍵有機硅改性聚丙烯酸酯的研究主要有以下幾種方法：一是采用硅烷偶聯劑（如KH-570）和D4等為原料，通過開環、偶聯和縮合反應制備含雙鍵的聚硅氧烷，但由于Si-O-C結構易水解產生的Si-OH，極易自身縮合交聯產生凝膠，導致其在實際應用中受到很大限制；二是以含Si-H基團的聚硅氧烷與二元丙烯酰基化合物進行硅氫加成反應，將雙鍵引入到聚硅氧烷分子鏈上，該種方法的優點是丙烯酰基通過Si-C鍵與聚硅氧烷連接，其耐水解能力遠高于Si-O-C鍵，且硅氫加成反應步驟簡單，容易進行，但由于二元丙烯酰基化合物的雙端C=C雙鍵反應活性一樣，有可能同時與不同分子含氫硅油發生硅氫加成，致使分子雙鍵消失，并且產物結構不明確，對后期的應用不利；三是采用烯丙基醇與含氫硅油為原料，通過硅氫加成反應在含Si-H基的聚硅氧烷中引入羥基活性基團，然后再與丙烯酸發生酯化反應進而引入雙鍵，該方法的優勢在于產物耐水解、結構明確，缺點是由于硅油與丙烯酸的極性相差太大，導致反應物兩反應基團接觸幾率低，反應困難。
為此，本文采用與丙烯酸相容性較好的雙端羥基封端聚醚硅油為原料，與丙烯酸通過酯化反應合成了含雙鍵的丙烯酰基聚醚硅油，應用于改性聚丙烯酸酯乳液制備，并將改性聚丙烯酸酯乳液應用于涂料印花，測試了改性聚丙烯酸酯及其涂料印花性能。
1實驗部分
1.1實驗材料
丙烯酸（AA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯（St），工業級，浙江衛星化工有限公司；雙端羥基封端聚醚硅油(分子量約為2000)，自制；對甲基苯磺酸、對苯二酚，化學純，天津市科密歐化學試劑有限公司；甲苯、氫氧化鈉，分析純，浙江三鷹化學試劑有限公司；酚酞指示劑，自制；N-羥甲基丙烯酰胺（NMA），工業級，天津市化學試劑研究所；乳化劑A-980、A-6820，工業級，上海忠誠精細化工有限公司；過硫酸銨(APS)，化學純，上海化學試劑廠；增稠劑PTF，工業級，浙江宇輝化工有限公司；印花涂料藍，工業級，溫州百色得精細顏料化工有限公司；純棉布（108×54），杭州金晶洗染有限公司；滌綸布（70D，120g/m2），上海持盈化工儀器有限公司。
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