表1中間體1分子質量對改性硅油性能的影響
2.2.2催化劑用量及反應溫度對中間體Ⅱ的影響
由表2可見,隨著催化劑用量的不斷增加,轉化率不斷提高,但中間體Ⅱ顏色不斷加深.綜合考察,優選催化劑用量為8mg/kg.
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2.2.3端氨基聚醚分子質量
由表4可以看出,端氨基聚醚分子質量為230時,改性硅油的親水性略好,而柔軟度則略差;端氨基聚醚分子質量為400時。親水性稍微下降,而柔軟度則好一級.所以,優選端氨基聚醚分子質量為400,其原因是分子質量大的端氨基聚醚的聚醚鏈段更長,更容易彎曲,柔順性更好;該聚醚鏈段為聚環氧丙烷,具有一定的拒水性,其親水性要差些.
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2.2.4溶劑、反應溫度及反應時間
醇以及甲苯等溶劑都能增加環氧基團的開環反應,有利于反應朝改性硅油方向進行;兼顧溶劑毒性、回收及成本等因素,本文采用異丙醇作為反應的溶劑.選擇反應溫度為80~86℃;同時反應時間越長,環氧基團與氨基的開環反應進行得就越充分,2h后,反應體系就由不透明轉變成均一的透明體系,繼續反應2h,跟蹤檢測環氧值呈未檢出.所以,選擇反應時間4h為宜.
2.3改性硅油的應用性能
表5中,經過自制主鏈嵌段改性硅油乳液整理后棉布的柔軟度比經過側鏈活性聚醚改性硅油乳液整理后的柔軟度有明顯提升,親水性相當;與經過國外進口主鏈嵌段硅油MagnasoftSRS整理后的白度與柔軟度相當,而親水性則有較大的提升.自制的主鏈嵌段親水性氨基硅油與側鏈改性親水性氨基硅油相比。
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在保持親水性基本相當的前提下,還可以使處理后的織物在自度及柔軟度方面獲得更大的提高,達到國外進口類似結構產品的性能.
3結論
經紅外光譜儀對合成的改性硅油結構進行了確認,結果符合預期設計.當選用分子質量為8000g/mol的端含氫硅油為起始劑,與烯丙基聚氧烷基環氧基醚在140℃、8mg/kgKarstedt催化劑的催化下進行加成反應。再使用分子質量為400g/mol的端氨基聚醚在異丙醇溶液中80-86℃對其進行氨化反應4h,可以得到效果優異的改性硅油.
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