2.5阻燃織物熱分析
棉織物的裂解可分為3個階段:初始裂解階段、主要裂解階段和殘渣裂解階段.由圖6可知整理后棉織物裂解的階段性還是存在的,整理后的棉織物各階段的裂解溫度均明顯降低,主要裂解階段更為明顯,由345.19~390.34℃降為276.73~337.28℃,殘渣量在700cI二由17.56%提高到30.03%.表明阻燃劑在火焰中生成的聚偏磷酸具有強烈的脫水作用,催化了棉纖維的脫水和炭化,有效地降低了纖維裂解的活化能,從而使阻燃后的棉纖維各裂解階段的溫度明顯降低.同時阻燃劑在火焰中生成磷酸層隔絕了空氣,抑制了左旋葡萄糖進一步裂解,減少了可燃性裂解產物的生成,700℃時的裂解殘渣量提高了12.47%.
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2.6織物裂解殘渣SEM分析
目前,SEM已經大量應用于聚酯裂解炭層的分析.由于棉纖維與聚酯不同,SEM分析時織物裂解殘渣未見明顯炭層,仍呈纖維狀.由圖7可知,未阻燃織物殘渣表面光滑;整理后的織物殘渣表面粘附有阻燃劑的裂解產物,阻燃劑的提前裂解有效地抑制了織物的繼續裂解,更加證實了阻燃劑的凝聚相阻燃機理.
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3結論
(1)以亞磷酸、乙二醇等為原料,濃硫酸為催化劑,制備了磷酸酯阻燃劑,利用FT一IR、H—NMR譜表征了阻燃劑的結構.
(2)磷酸酯阻燃劑的分子質量分布比較均一,為1250.
(3)利用自制阻燃劑整理純棉織物的優化工藝:阻燃劑300g/L、丁烷四羧酸80g/L、170℃焙烘2min整理液的pH控制在4~5.整理棉織物損毀長度為94mm,續燃和陰燃時問均為0 s,LOI值高達26.1%,達到阻燃機織物B1級標準.
(4)阻燃棉織物的主要裂解階段溫度明顯降低,殘渣量明顯提高.裂解殘渣仍呈纖維狀,未見炭層.未整理織物殘渣表面光滑,而整理后有阻燃劑裂解殘渣粘附,證實了磷系阻燃劑的凝聚相阻燃機理.
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