摘要：介紹了用混合醇醚化DMDHEU樹(shù)脂合成超低甲醛樹(shù)脂工藝。探討了混合醇組成、混合醇用量、鄰苯二甲酸酐用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和pH值對(duì)醚化后DMDHEU樹(shù)脂性能的影響。通過(guò)測(cè)定和分析樹(shù)脂中羥甲基含量、游離甲醛含量以及整理后織物的釋放甲醛量、折皺回復(fù)角、撕破強(qiáng)力等，確定了較佳的混合醇醚化工藝：混合醇由66%二甘醇、17%乙二醇、17%甲醇組成，用量為DMDHEU用量的36%，鄰苯二甲酸酐用量為混合醇用量的0.5%，反應(yīng)溫度70～72℃，反應(yīng)時(shí)間4h，pH值3.1~3.3，醚化后樹(shù)脂的游離甲醛量低于0.4%，整理后織物上的釋放甲醛量為37.6mg/kg，折皺回復(fù)角較原布提高了100°以上，經(jīng)向撕破強(qiáng)力保留率高于50%，綜合性能優(yōu)于用二甘醇醚化的DMDHEU樹(shù)脂。
天然纖維織物特別是棉織物，具有手感柔軟、吸濕透氣、抗靜電、穿著舒適、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠等優(yōu)點(diǎn)，但純棉織物也存在彈性差、易起皺、洗后需熨燙等缺點(diǎn)[1]。為了達(dá)到防皺、洗可穿等效果，通常對(duì)棉型面料和襯布進(jìn)行防縮防皺整理。目前占主導(dǎo)地位的防縮防皺整理劑是N-羥甲基酰胺類樹(shù)脂，其中以二羥甲基二羥基乙烯脲（DMDHEU，以下簡(jiǎn)稱2D）樹(shù)脂應(yīng)用最多。該類樹(shù)脂整理工藝成熟、整理效果好，但在賦予織物防縮防皺性的同時(shí)，有時(shí)還存在甲醛釋放超標(biāo)的問(wèn)題。目前，為了提高2D樹(shù)脂的水解穩(wěn)定性，降低游離甲醛量和整理織物的釋放甲醛量，一般采用二甘醇對(duì)2D樹(shù)脂進(jìn)行醚化[2]。常用的醚化劑還有甲醇、乙醇、乙二醇等[3-5]。本文采用混合醇對(duì)2D樹(shù)脂進(jìn)行醚化，優(yōu)化出了較佳的醚化工藝。醚化產(chǎn)品的性能優(yōu)于二甘醇醚化的2D樹(shù)脂。
1、實(shí)驗(yàn)
1.1 藥品
2D樹(shù)脂、二甘醇、乙二醇、甲醇、鄰苯二甲酸酐、氯化鎂、檸檬酸、工廠二甘醇醚化的2D樹(shù)脂均為工業(yè)品；碘、碘化鉀、硫代硫酸鈉、可溶性淀粉、氫氧化鈉、硫酸、乙酸銨、冰乙酸、乙酰丙酮、鹽酸、無(wú)水亞硫酸鈉均為分析純。
1.2 襯布規(guī)格
24.6tex×24.6tex 236根/10cm×236根/10cm 純棉漂白襯布，折皺回復(fù)角為150°
1.3儀器
JJ-1型增力電動(dòng)攪拌器（金壇市恒豐儀器廠）；HH-S型恒溫水浴鍋（金壇恒豐儀器廠）；EL303 電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）；PB122400 型軋染機(jī)LABORTEXCO.LTD（臺(tái)灣瑞比）；R23 型定形機(jī)(LABORTEX公司）；V- 1200可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海美普達(dá)儀器有限公司）；pHS-3C型精密pH計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；YG065型電子織物強(qiáng)力機(jī)（萊州市電子儀器有限公司）；YG(B)541D-Ⅱ型智能式織物折皺彈性儀（溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠）。
1.4 2D樹(shù)脂醚化工藝
將一定量2D樹(shù)脂加入到反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到55℃時(shí)，加入計(jì)量醇或混合醇和催化劑鄰苯二甲酸酐，升溫到60~77℃，并在15min內(nèi)用濃度為40%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值為2.7～3.7。在60～77℃恒溫反應(yīng)1～6h。恒溫反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至35~40℃，用25%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為4.4～5.0，攪拌均勻后出料。
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