1.方法原理 在指定溫度下,制備一組包括溶解度極限在內(nèi)的已知濃度的待測染料溶液,然后在該溫度下,采用可加熱的布氏漏斗,用濾紙對溶液進(jìn)行抽濾,并通過目測濾紙的殘渣和測量過濾時間來確定溶解度的極限。2.儀器和試劑(1)加熱浴、電磁攪拌器、布氏漏斗、廣口錐形燒瓶、秒表。(2)水:符合GB/T6682—92中三級水的規(guī)定。3.檢驗步驟(1)溶液的制備所制備的染料溶液的濃度檔次將按預(yù)計的該染料的溶解度極限值來選定。如表9-14所示。 表9-14 染料溶液的濃度選擇
(2)溶解度的測定 準(zhǔn)備一定溫度(不超過溶解溫度)的水200 mL,先用少量水將一份已知量的待測染料調(diào)漿,并移入廣口錐形燒瓶中,待完全潤濕以后,把余下的水全部倒入燒瓶中。將該溶液放入已調(diào)整至一定溫度的加熱浴中啟動電磁攪拌器,當(dāng)該溶液達(dá)到該溫度時,在該溫度繼續(xù)攪拌5 min,(總的攪拌時間大約為10 min)。然后立即把該溶液用已預(yù)熱到試驗溫度的布氏漏斗過濾,調(diào)整真空度至(3~4)kPa,(注意:在過濾前,搖動燒瓶使溶液混合均勻。用至少50 mL已達(dá)試驗溫度的水潤濕布氏漏斗中的雙層濾紙,并在整個過濾過程中保持試驗溫度)。用秒表測量過濾時間,目測放置染料溶液的燒瓶中是否有殘余物存在。在規(guī)定的真空度下,如果染液不能在2 min內(nèi)濾下,可在開足真空下過濾,但此時間不得超過2 min。在溶液過濾完以后,開足真空度,把濾紙脫水l min,并使濾紙在室溫下完全干燥,然后進(jìn)行評級。對被測染料的每一個濃度重復(fù)該操作過程。4.檢驗結(jié)果目測評定過濾過各種已知濃度染料溶液的干燥濾紙,當(dāng)濾紙上能看到殘渣時的濃度就作為溶解度極限,有時可以通過用手指尖輕輕摩擦濾紙以發(fā)現(xiàn)不易看到的殘渣。過濾時間也可以作為進(jìn)一步評級的依據(jù),當(dāng)過濾時間隨染料濃度的增加而產(chǎn)生突躍時就表示已超過了溶解度極限。
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