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將一定無機改性劑加入到盛有100ml蒸餾水的燒杯，調節PH值，加入納米氧化鋅，高速攪拌10-20min。將以上改性分散液中加入定量硅烷偶聯劑，加入水溶性聚氨酯，高速攪拌，如入定量的非離子-陰離子復合乳化分散劑，高速攪拌。取出10ml轉移至刻度量筒，靜置，測定吸光度。。

2.3性能測試

2.3.1 用JEM-1230（TEM）透射電鏡分析納米分散液和整理劑中納米粒子的狀態。

2.3.2 用Zetasizer Nano ZS型納米粒度及Zeta電位測定儀測試納米整理劑粒度分布。

2.3.3 用TU-1800SPC紫外可見分光光度測定納米分散液及整理劑的吸收及透光率。

2.3.4 用AVATAR 370 FT-IR傅立葉變換紅外光譜儀分析整理后試樣。

2.3.5 用美國Labsphere紫外光透過及保護性能測試儀測定織物的抗紫外效果。

2.3.6 用KYKY-2800BSEM掃描電鏡分析織物表面。

3 結果與討論

3.1 無機改性劑對納米分散性的影響

解決納米氧化鋅分散問題的關鍵是降低納米氧化鋅的表面能。選擇無機改性劑用表面沉積法在納米氧化鋅顆粒表面進行沉淀反應，無機改性劑通過水解，形成水合二氧化硅沉積到納米氧化鋅表面，使其表面形成與納米顆粒表面無化學結合的異質包覆層[3]，增加親水性，降低納米氧化鋅的表面能，提高納米氧化鋅在水分散體系中的分散穩定性。

從圖1可見，隨著無機改性劑用量的增加，分散液的吸光度增加，但到一定濃度后，增加緩慢，甚至有下降的趨勢。這是由于無機改性劑的Na+離子在Zn0表面吸附并形成雙電層，使粒子之間發生團聚的引力大大降低，可達到快速分散的目的。隨著無機改性劑濃度的增加，因為形成雙電層的厚度反比于濃度的平方根，所以濃度太

3.2 PH值對納米分散液穩定性的影響

納米氧化鋅的分散效果還與溶液PH值有關。從圖2可知，隨著PH增加，吸光度增加，

分散性越好，但PH值過高，吸光度呈下降趨勢。

根據膠體穩定性的DIVO 理論，膠體質點之間存在范德華力吸引作用，而質點在相互接近時又因雙電層的重疊而產生排斥作用，膠體的穩定性取決于質點之間吸引與排斥作用的相對大小, 當Zeta電位大時，顆粒表面雙電層之間的斥力大于顆粒之間的引力，這時分散體系有較好的穩定性。有研究表明加入分散劑后納米體系的Zeta電位大大提高，說明體系的穩定性增加。但由于ZnO是兩性的．它在強酸和強堿的條件下均會發生水解．因此一般選擇pH值9～10來制備ZnO分散液，此時ZnO在水體系中的電位值大，體系穩定且不會發生水解。

3.3 水溶性聚氨酯對納米分散性影響

從圖3中可知，在納米氧化鋅的水分散液中加入適量的水溶性聚氨酯(如圖3b)，其吸光度在250-350nm范圍增加顯著，這也說明了本研究采用的水溶性聚氨酯，通過高分子化合物對納米粒子的空間穩定作用,對納米分散體系具有助分散效果。

3.4 有機改性劑硅烷偶聯劑對納米分散性的影響

硅烷偶聯劑在同一個分子中具有2類化學基因，其結構通式為：RnSiX(4—n)，其中一X為可水解基團，水解生成的硅羥基與納米ZnO表面存在的羥基形成氫鍵，形成了單分子膜，減小了納米顆粒的表面能，降低了納米顆粒間的強吸附作用；一R是一類非水解的、可與高分子聚合物結合的基因，它與高分子聚合物有著強的親和力或反應能力。所以，硅烷偶聯劑既能與無機物中或其表面的羥基作用，又能與有機物中的長分子鏈相互作用，起到偶聯的功效[2]，可以作為無機物和有機物之間連接的“橋梁”．在納米氧化鋅與水溶性聚氨酯混合時加入硅烷偶聯劑，高速攪拌或超聲振蕩一定時間后，觀察納米氧化鋅的分散情況。從圖3c可知，加入適量的硅烷偶聯劑，使納米氧化鋅整理劑在250-450nm波長范圍的吸收增加，與只加入水溶性聚氨酯 (圖3b) 相比，表現為在350-450nm范圍的吸收增加更明顯。這主要與納米粒子大小和分散情況有關，說明硅烷偶聯劑的加入有利于納米氧化鋅的分散。但分散液中過量的偶聯劑會形成有機化改性粉體物理纏接點，造成顆粒聚沉。

3.5 分散劑對納米分散性的影響

選擇加入非離子乳化劑與陰離子乳化劑復配物，其對納米氧化鋅的分散效果如圖3d所示，納米整理劑在190nm-450nm范圍的吸收增加，特別是300nm-450nm 范圍增加顯著，這也說明本研究所選的非離子乳化劑與陰離子乳化劑有協同作用，可以降低納米ZnO的表面能，提高乳化分散的效果。

3.6 納米整理液的TEM和納米粒徑分析

從圖4可見,納米整理劑中,納米氧化鋅粒子的微觀形貌呈單核和多核的微囊式結構.而且更多的是兩個或多個單元微囊粘連而成的鏈狀或簇狀團聚體,囊壁由改性劑和水溶性聚氨酯

由于囊壁的空間位阻作用即納米體系囊式結構的保護[4],能阻止納米氧化鋅粒子相互直接接觸,使體系仍能保持納米狀態,所以團聚僅發生在微囊間,若有外力攪拌或震蕩作用,則單元微囊數增加,體系能夠恢復分散狀態.

利用激光粒度儀對納米整理劑進行粒度分析,其粒度分布如圖5所示.平均粒徑為97.01nm,且分布均勻,78.82 nm的粒子占28.18%,91.28 nm的粒子占33.29%,105.7 nm的粒子占20.45%,122.4 nm的粒子占14.57%,141.8 nm的粒子占3.501%,因此,具有了良好的納米級材料結構。

3.7 納米整理劑的紅外光譜分析

納米整理劑的紅外光譜如圖6所示.

3451.79 cm-1是羥基吸收峰，1635.65cm-1對應氨基（-NH2）的面內變形振動產生的譜帶，水溶性聚氨酯的氨基甲酸酯基（1730cm-1）被其掩蓋，由于異氰酸酯基被封端，異氰酸酯基（2289.52cm-1）的特征吸收峰較弱，1099.27是硅烷偶聯劑中Si-O-Si基的特征吸收峰，在575.93 cm-1出現了較寬的吸收峰，是由納米無機氧化鋅形成的。

3.8 納米整理織物的纖維表面形態

通過掃描電鏡

由圖7可知，整理前織物的纖維表面清潔光滑，整理后纖維表面覆蓋了一層漿膜狀物質，但有的納米顆粒呈現不連續非均勻分布，有的出現堆積現象。這可能是在烘干過程中，納米體系囊式結構中的囊壁失水收縮，最終完全脫水干癟所致；另一個原因可能為烘干過程中泳移所致[4]。

3.9 納米整理劑整理織物的抗紫外性能

圖8是整理前后棉織物的抗紫外透過率比較。從圖8可知，經過納米氧化鋅整理劑整理后的紫外線透過率在250nm-450nm范圍比未處理織物低得多，達到了較好的抗紫外效果。

表1是整理前后抗紫外數據比較。通過計算，用2%納米整理織物經10次洗滌后的抗紫外指數UPF等級達到35；用10%納米整理織物經10次洗滌后的抗紫外指數UPF等級達到50+。根據澳大利亞和新西蘭的標準，UPF等級在25-39之間，織物的紫外防護性能良好，同樣也達到我國規定的抗紫外標準；UPF等級50+，織物的紫外防護性能極好。由于水溶性聚氨酯在焙烘時，大分子間可以發生加成反應或與棉纖維大分子中的羥基反應，在織物上形成網狀交聯結構，從而也使包覆的氧化鋅牢固地附著在織物表面，達到較好的耐洗效果[5]。

表1 納米整理織物的抗紫外效果

整理后1：納米質量分數為2%,整理后洗滌10次。

整理后2：納米質量分數為10%,整理后洗滌10次。

T(UVA)/%：近紫外（315-400nm）的透過率；T(UVB)/%：遠紫外（280-315nm）的透過率；UPF：抗紫外系數；UPF Rating (AS/NZS 4399:1996): 澳大利亞／新西蘭標準4366：1996評定的UPF等級。

4 結論

4.1對納米氧化鋅進行適當改性和乳化分散有利于提高納米水分散液的穩定性，適量自制水溶性聚氨酯起到良好的助分散作用。

4.2 選擇適量的無機改性劑、自制水溶性聚氨酯、硅烷偶聯劑、非離子/陰離子乳化分散劑等作為分散介質，復配了納米氧化鋅整理劑。通過FT-IR、透射電鏡、激光粒度儀對納米整理劑的結構特性和納米粒子的狀態

4.3 SEM對納米整理劑在織物表面的存在狀態測定結果表明，納米整理劑在纖維上呈非均勻漿膜分布并可見堆積現象。

4.4 含2%、10%納米的整理劑整理后的純棉織物，在經過10次水洗后的UPF等級分別達到35和50+。

參考文獻

[1]高濂，孫靜.納米粉體的分散及表面改性[M].北京：化學工業出版社.

[2]沈勇，秦偉庭.改性納米氧化物的抗紫外整理研究[J].印染，2003，29（9）：1-4

[3]陳英.影響織物防紫外線性能的因素[J].北京服裝學院學報，2001，21（2）：31

[4]李群，陳水林.納米氧化鋅整理劑的研制[J].印染，2003，29（8）：1-4

[5] Shi Donglu, Peng He. Plasma deposition and characterization of acylic acid thin film on ZnO nanoparticles[J]. Material Research, 2002,17(10):2555-2560.