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李秀麗 朱平 隋淑英　前言

殼聚糖是一種天然抗菌劑,可以抑制多種細菌和真菌的生長,具有毒性低、生物相容性好且無抗原性的優點,但其水溶性差,只能在酸性條件下抑菌。殼聚糖分子鏈上有很多氨基、羥基等活性基團,具有很高的反應活性,能進行多種化學改性,從而獲得獨特的物理、化學性質及生理功能。目前,提高殼聚糖抗菌活性的途徑主要集中在對殼聚糖的衍生改性等方面,包括殼聚糖的羧甲基化、硫酸酯化、季銨鹽化等,但尚未開發出殼聚糖胍鹽類衍生物。殼聚糖胍鹽衍生物是具有生物活性的胍基化合物,其生物活性比殼聚糖更高,同時大大降低了甲脒磺酸的毒性,可以作為新型抗菌殺菌劑、抗菌藥物等應用于醫藥、紡織和農業等領域。因此,對該類化合物的研究具有實際意義。

本試驗利用殼聚糖中氨基的活性,通過對甲脒磺酸的胍化,得到殼聚糖胍鹽抗菌劑。此反應原料豐富,制備方法簡單,反應條件溫和,副反應少,容易實現規模化生產。本試驗將其應用于棉織物整理上, 研究其在棉織物上的抗菌效果。

1　試驗

1. 1　織物

純棉漂白布(濰坊齊榮紡織印染有限公司)規格:14.75 tex×14.75 tex 524根/10 cm 284根/10cm。

1. 2　試劑

殼聚糖雙胍鹽酸鹽(自制) ;氫氧化鈉,氯化鈉,丁烷四羧酸(BTCA) ,乙二醛,戊二醛,檸檬酸,次亞磷酸鈉等(均為分析純) ; 胰蛋白胨,酪蛋白胨,胰酪蛋白胨,軟磷脂,牛肉浸膏,牛肉膏,瓊脂粉、金黃色葡萄球菌等(均為生化試劑) 。

1. 3　設備與儀器

EL2400立式氣動小軋車, 101A-2電熱干燥箱, LD-30定形烘干機,凈化工作臺, ZSD-1160全自動新型生化培養箱, KYQS-280 ×260小型壓力蒸汽滅菌器, LYF-215型織物毛細效應儀, LYF-201D型多功能織物強力機,LFY-1型織物折痕恢復性測定儀, ADCI-60全自動色差儀等。

1. 4 整理工藝

(1) 一浴法　二浸二軋( 80℃×30 min,軋余率80% ) →預烘(80℃×5 min)→焙烘(160℃×3 min)究其在棉織物上的抗菌效果。

1　試驗

1. 1　織物

純棉漂白布(濰坊齊榮紡織印染有限公司)規格:14.75tex×14.75tex524根/10cm×284根/10cm。

1. 2　試劑

殼聚糖雙胍鹽酸鹽(自制) ;氫氧化鈉,氯化鈉,丁烷四羧酸(BTCA) ,乙二醛,戊二醛,檸檬酸,次亞磷酸鈉等(均為分析純) ; 胰蛋白胨,酪蛋白胨,胰酪蛋白胨,軟磷脂,牛肉浸膏,牛肉膏,瓊脂粉、金黃色葡萄球菌等(均為生化試劑) 。

1. 3　設備與儀器

EL-400立式氣動小軋車, 101A-2電熱干燥箱, LD-30定形烘干機,凈化工作臺, ZSD-1160全自動新型生化培養箱, KYQS-280 ×260小型壓力蒸汽滅菌器, LYF-215型織物毛細效應儀, LYF-201D型多功能織物強力機,LFY-1型織物折痕恢復性測定儀, ADCI260全自動色差儀等。

1. 4 整理工藝

(1) 一浴法　二浸二軋(80℃×30min,軋余率80%)→預烘(80℃×5min)→焙烘(160℃×3min)

整理處方

抗菌劑/% (owf) 1

交聯劑BTCA/% (owf) 6

催化劑/%(owf) 6

擴散劑NNO/% (owf) 0.5

滲透劑JFC/% (owf) 0.5

浴比 1∶20

(2)二浴法　浸漬交聯劑(80℃×30min,軋余率80%)→烘干(80℃×5min)→焙烘(160℃×3min)→浸漬抗菌整理液(80℃×30 min,軋余率80%)→烘干(8

A　交聯處方

交聯劑/% (owf) 6

催化劑/% (owf) 6

浴比 1∶20

B　抗菌整理處方

抗菌劑/% (owf) 1

擴散劑NNO/% (owf) 0.5

滲透劑FC/% (owf) 0.5

浴比 1∶20

1. 5　測試方法

1. 5. 1　抑菌率

按照GB /T 20944. 2—2007《紡織品抗菌性能的評價第2部分:吸收法》測試。

1. 5. 2　耐洗性

參照GB /T 8629—2001《紡織品試驗用家庭洗滌和干燥程序》標準,按照4A程序(用于特殊整理織物的洗滌程序)對經抗菌整理的織物進行洗滌,測定其抗菌效果的耐洗性。

1. 5. 3　整理織物的物理機械性能

整理后織物的斷裂強力和毛效等指標測試分別按照GB /T 3923. 1—1997《紡織品織物斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》和FZ/T 01071—1999《紡織品毛細效應試驗方法》進行;白度在ADC I260全自動色差儀上測定。

2　結果與討論

2. 1　整理工藝

分別采用一浴法和二浴法整理,測定織物多次水洗后的抑菌率,結果見表1。

表1　不同整理工藝對織物抑菌率的影響

由表1可知,二浴法的抗菌效果和耐洗性均比一浴法好。這是由于二浴法中交聯劑先與纖維發生交聯,之后在纖維表面形成網狀結構,使抗菌劑更易停留在纖維內部,在水洗時不易洗落。其次,由于交聯劑含

有多個官能團,增加了與抗菌劑結合的機會,且抗菌劑與交聯劑的結合力大于其與纖維的結合力,在水洗過程中不易從纖維表面脫落。

2. 2　抗菌劑用量

對不同濃度抗菌劑整理的織物進行浸漬培養法抑菌試驗,結果見表2。

表2　不同抗菌劑用量時的抑菌率/%

表2中,抗菌劑用量為0. 5%～2. 0%時,隨著抗菌劑用量增加,織物對金黃葡萄球菌的抑菌率逐漸升高,抗菌效果逐漸增強。抗菌劑用量為1%時,織物多次水洗后仍能保持良好的抗菌性。

2. 3　pH值

為了確定整理液的最佳pH值,調節整理液pH值分別為3, 5, 7, 8和9進行整理,然后進行浸漬培養法抑菌試驗,結果見表3。

表3　不同pH值下的抑菌率/%

由表3可知,酸性條件下整理的抗菌試樣不耐水洗,弱堿性條件下整理的抗菌試樣耐洗性良好,當pH值為8時,可獲得最佳的抑菌效果。其原因可能是殼聚糖雙胍鹽酸鹽的胍基易吸引正離子而形成穩定的陽離子,使溶液呈堿性;而在酸性條件下,殼聚糖雙胍鹽酸鹽與酸作用,與纖維結合的抗菌劑數量減少,導致抑菌率下降。同時,較低的pH值可能會造成殼聚糖水解;而pH值過高會使鹽酸完全被中和,影響雙胍的溶解,使溶液中的抗菌劑濃度降低,吸附在織物上的抗菌劑減少,進而影響抑菌效果。

2. 4　交聯劑種類

選用1%抗菌劑,采用不同交聯劑整理織物,并進行抑菌性試驗,結果如表4所示。

表4　不同交聯劑時的抑菌率/%

由表4可知,加入交聯劑整理試樣的耐洗性較不加交聯劑整理試樣好,且以BTCA和檸檬酸為交聯劑的整理試樣的耐洗性比乙二醛、戊

2. 5　焙烘條件

改變焙烘條件對整理織物進行焙烘,結果見表5。

表5　不同焙烘條件下的抑菌率/%

焙烘的主要作用是使交聯劑與棉織物充分交聯,同時使抗菌劑與之反應,提高抗菌織物的耐洗性。焙烘條件直接影響整理后織物的抗菌性能和各項物理機械性能。由表5可知,采用170 ℃焙烘3 min,整理織物的抑菌效果和耐洗性均好于其它焙烘條件下整理的織物。

2. 6　織物的毛效

測試棉織物處理前后的毛效,見表6。

表6　焙烘條件對織物毛效的影響

整理后織物的毛效有所提高,說明整理后織物的吸濕性略有改善,其原因可能是在整理過程中加入了滲透劑和擴散劑。由表6可知,焙烘溫度是影響毛效的重要因素之一,毛效隨焙烘溫度升高而逐漸降低。

2. 7　織物物理機械性能

不同焙烘條件下處理織物,部分性能見表7。

表7　焙烘條件對斷裂強力、白度和手感的影響

注:手感測定采用人工方式,憑感覺分為五級,一級為+(手感很差) ,二級為+ + (較差) ,三級為+ + + (一般) ,四級為

++++ (較好) ,五級為++ +++ (柔軟舒適)。

織物經抗菌處理后,服用性能發生了變化。由表7可知,織物焙烘后的白度和斷裂伸長率均有提高。由于高溫處理后纖維的晶區結構發生變化,聚合度降低,導致斷裂強力降低。焙烘溫度對手感影響較大,溫度越高手感越差。在實際生產中,可以添加柔軟劑等助劑以改善舒適度,提高強力。圖1顯示抗菌整理劑用量與織物免燙性能的關系。

由圖1可知,整理后織物的免燙性能比整理前好,這是因為整理后纖維大分子間產生交聯,限制了分子間的相對滑移,提高了纖維的初始模量與拉伸變形回復能力,因此織物折皺回復能力增大。抗菌整理劑用量增加,免燙效果提高不明顯。

3　結論

(1)在殼聚糖

(2)殼聚糖雙胍鹽酸鹽整理后,織物主要物理性能的變化在允許范圍內,并獲得了良好的免燙性。