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l 前言

自20世紀90年代開始，隨著人們崇尚自然和回歸意識的加強，天然纖維織物特別是棉纖維越來越受到人們的青睞，免燙整理的研究也隨之活躍起來。應用N羥甲基酰胺類化合物對純棉織物進行防皺整理，能取得比較好的效果，但在生產和使用過程中會釋放甲醛，存在環保問題，所以這類樹脂防皺整理劑已不能適應發展需求，開發低甲醛和無甲醛整理劑是發展趨勢。目前已相繼推出了一系列無甲醛整理劑[1]，如多元羧酸類整理劑、二醛類整理劑、反應性有機硅整理劑、天然高聚物殼聚糖以及其它抗皺整理劑。其中最具生命力和發展前途的是多元羧酸類整理劑，以丁烷四羧酸(BTCA)的效果最好，但是價格昂貴，影響了它的應用。檸檬酸(CA)是現在使用較多的多元羧酸整理劑，其整理效果低于BTCA，但是以CA作為酯交聯劑的研究始終在進行，因為檸檬酸在多元羧酸中具有價格便宜、原料來源廣等優點，又是無甲醛整理劑，符合生態和環保的要求，但存在織物泛黃和抗皺效果的耐洗牢度較差等缺陷。

有關資料介紹在檸檬酸中加入多元醇類的添加劑(如：甘油、季戊四醇等)后可以改善織物的強力和提高織物的白度[2]，它們含有多個羥基，可能與多元羧酸的羧基和纖維素大分子上的羥基發生反應，增加交聯的平均長度和支化度，從而提高交聯網絡的彈性，使整理品在使用中能夠均勻地承擔應力，從而提高織物的強力和柔韌性。而在纖維無定型區引入一定數量的羥基，增加了氫鍵數量，以彌補因酯化失去的氫鍵，從而增加了分子間的作用力。檸檬酸與甘油的酯化有可能使檸檬酸的羥基發生醚化，從而降低織物的泛黃。經過上述理論分析可以看出，甘油與檸檬酸進行酯化反應制得的整理劑，有希望改善織物的抗皺整理效果。

以往在檸檬酸抗皺整理中甘油只是作為一種添加劑，和檸檬酸配成工作液，整理工藝中織物上與纖維素或檸檬酸等其它化學物質反應。本實驗分為兩大部分：第一部分，先讓檸檬酸與甘油以不同比例在一定條件下發生反應，探索其能否發生反

2 實驗部分

2.1 實驗原料

藥品：檸檬酸(分析純，天津市博迪化工廠)，甘油(分析純，天津市永大化學試劑廠)，次磷酸鈉(分析純，天津市永大化學試劑廠)，硫酸(分析純，天津市大茂化學試劑廠)，JFC(分析純，天津市大茂化學試劑廠)

織物：已退煮漂純棉斜紋織物，50tex×62.5tex(石家莊市棉一)

實驗儀器：電子天平(上海精科天平)，白度計(溫州儀器有限公司)，小樣定型烘干機(上海朗高紡織設備有限公司)，SD軋車(廣東省鶴山市宏發染整機械制造有限公司)，電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)，電子織物強力機(溫州大榮紡織機械標準儀器)

2.2 實驗內容

2.2.1 實驗流程

2.2.2 整理工藝

配制整理液→二浸二軋(50℃，5min；軋余率80％)→預烘(100℃，4 min)→焙烘(190℃，2min)

2.2.3 測試方法

織物白度在ZBD白度儀上測定，按照規定每一試樣在不同部位保持經緯方向一致的情況下測定三次白度，取其算數平均值；折皺回復角根據GB／T3819-1997標準規定，在自制折皺回復角測試儀上測定；斷裂強力采用扯邊紗條樣法，根據GB／T3923.1標準在YG 026A型電子織物強力機上測定。

2.3 實驗方案

本實驗加入甘油的目的是讓一個甘油上的羥基與檸檬酸上的不同羧基反應，最好是甘油分子上的每個羥基都與一個檸檬酸分子上的一個羧基反應，盡可能保留檸檬酸上的羧基，一般認為多元羧酸分子上羧基數越多整理效果越好，而合成反應產物的結構與反應物的濃度、反應時間、反應溫度有很大的關系。因此，本實驗擬采取不同濃度的不同反應時間進行合成，催化劑選用硫酸，反應溫度為100℃～120℃。第一步，篩選出不同摩爾配比整理效果最好的反應時間；第二步，

3 實驗結果與討論

3.1 可進行織物整理的合成工藝的確定

大量相關資料的信息顯示，初選反應溫度為120℃～130℃，反應時間為1.5 h。為了避免引入盡可能少的雜質，本合成反應采用直接酯化法，催化劑選用98％的濃硫酸。

表1 前期合成配方

(1)實驗步驟

將檸檬酸和甘油按上述摩爾比加入燒杯中，再逐滴加入濃硫酸，稱取總質量。加入原料后迅速升溫至120℃～130℃，用玻璃棒不斷攪拌直到反應全部完成。反應結束后對所得化合物稱重，計算反應后固體量，然后用水溶解，觀察其能否溶解，并稱量溶解后液體質量。

(2)實驗結果、分析及改進

實驗先以摩爾比為1:1的比例做了一組，在120℃～130℃條件下進行30 min

綜上所述，確定可對織物進行整理的合成工藝條件為:摩爾比1:1，反應時間0.5h，摩爾比1:2及1:3的反應時間為1h或0.5h。反應溫度都為100℃～120℃，反應后固體產物用25mL水溶解。如下表所示。

表2合成工藝配方

根據前期的實驗結果，甘油與檸檬酸的酯化反應探索全部選定以上幾組合成工藝配方進行。

3.2 確定甘油與檸檬酸摩爾比為1:1的最佳合成時間 將甘油與檸檬酸按照摩爾比為1:l進行不同時間的酯化反應，然后配成濃度為7％的整理液，整理效果見表3。

表3摩爾比1:1時不同反應時間的整理效果

由上述實驗結果可知，使用甘油與檸檬酸直接復配作為整理劑進行抗皺整理，回復角、白度和強力保留率三個性能指標均好于先進行半小時酯化反應后再進行整理的效果。可能的原因是酯化合成過程將檸檬酸上的部分羧基反應掉，而生成的大分子結構化合物難以進入纖維內部，致使與纖維素的交聯減少，所以折皺回復性能得不到提高。強力的下降可能是由于所生成的整理劑分子結構不夠均勻，在纖維素之間形成了較短的分子鏈，當織物在受到外力的拉伸時，容易在纖維的某個薄弱環節首先發生斷裂，所以織物的強力保留率減小。綜合分析，此摩爾比下的最佳合成時間應選定為0h。

3.3 確定甘油與檸檬酸摩爾比為1:2的最佳合成時間 將甘油與檸檬酸按照摩爾比為1:2進行不同時間的酯化反應，然后配成濃度為7％的整理液，整理效果見表4。

表4摩爾比1:2時不同反應時間的整理效果

由上述實驗結果可以看出，三個時間下整理后織物的性能相差均不大，反應0.5h較好些。分析原因可能是酯化反應形成了具有多官能團的大分子化合物，它可以與纖維素進行較好的交聯，隨著交聯數量的增加，纖維素分子鏈段的相對移動受到了限制和束縛，活動的自由度下降，在外力的作用下均勻分配外力的能力下降，容易造成應力集中，使分子鏈段更容易斷裂，因此強力保留率略有下降。所以，此摩爾比下的最佳合成時間選定為0.5h。

3.5確定甘油與檸檬酸摩爾比為1:3的最佳合成時間

將甘油與檸檬酸按照摩爾比為l:3進行不同時間的酯化反應，然后配成濃度為7％的整理液，整理效果見表5。

表5摩爾比1:3時不同反應時間的整理效果

由上述實驗結果可以看出，摩爾比為1:3時反應lh的折皺回復角最大，整理效果最好。原因可能是在甘油與檸檬酸發生酯化的階段，合成反應生成了分子結構較大的線型大分子，這種線型分子抗彎曲性較好且在焙烘過程中與纖維素分子可能生成比單獨使用檸檬酸更多的網狀交聯結構，因而折皺回復角較高，但是隨著與纖維交聯數量的增多，致使纖維分子鏈段之間的相對運動受到了束縛和限制，在外力作用時，所能承受的拉力變小，容易斷裂，所以強力下降較多。而摩爾比為1:1和1:2時未生成這樣的大分子或生成這樣的分子數較少。所以，此摩爾比下的最佳合成時問

3.6 比較三個摩爾比最佳配方的整理效果

將上述三個不同摩爾比的最佳配方進行橫向比較，整理效果見表6。

表6 三個摩爾比最佳合成配方的比較

從上述實驗結果可看出，摩爾比1:3時反應1h整理效果是最好的。其結果也符合前期試驗的預期結果，即在摩爾比為1:3的條件下，合成反應中能夠生成數量較多的線型大分子，這種線型分子抗彎曲性比較好且在焙烘過程中與纖維素分子可能生成更多的有效交聯，對整理后織物折皺回復性能的提高有非常好的促進作用。但是隨著更多的甘油參與到與檸檬酸的酯化反應之中，所以添加多元醇對提高整理織物強力的作用影響體現得則不夠明顯。相反，在摩爾比為1:2時反應0.5h和摩爾比為1:1時反應0.5h兩種條件下，可能只有部分甘油與檸檬酸酯化交聯形成

綜上所述，可以確定出甘油與檸檬酸的最佳合成配方為:摩爾比為1:3，催化劑(濃硫酸)用量為0.5mI。，反應時問lh，反應溫度100l?～120℃。

4 結論

(1)檸檬酸可與甘油在一定條件下發生酯化反應，不同反應條件會達到不同的整理效果，不同配比之間有可能達到相近的整理效果。綜合三種摩爾比的抗皺效果得出甘油與檸檬酸酯化交聯整理棉織物的最佳工藝為:甘油與檸檬酸的摩爾比為1:3，反應1h，催化劑用量為0.5mo1，反應溫度100℃～120℃。

(2)甘油和檸檬酸作為原料，成本低、合成方便、應用工藝簡單，增加了分子中的羧基數量，因而是有效的無甲醛抗皺整理劑，具有良好的發展空間。