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β-環糊精由七個椅式構象的葡萄糖構成，七個伯醇羥基位于空腔小的一端，十四個仲醇羥基排列在空腔大的一端開口處，因此空腔外部和入口處富有親水性，空腔內部由碳-氫鍵和醚鍵組成[1]。在環糊精分子空腔包覆客體分子的作用及機理深入研究的基礎上，建立的主客體化學是當今化學研究領域中最為活躍和不斷深入的領域之一[2]。β-環糊精已廣泛應用于化工、醫藥、食品、照相材料、化妝等各個領域。在染整加工工藝中，可用作染色助劑，起緩染作用，達到勻染的目的；可包合染料，制成染料膠囊，提高染料尤其是分散染料的利用率；可去除染液污水中殘留的染料，起污水凈化劑作用。若將環糊精固著在織物上，則可開發出具有特種功能的紡織品，尤其為醫療紡織品的發展提供了契機[3][4][5]。但國內相關報道較少，而有關采用微膠囊進行芳香整理的報道較多。

薄荷醇，也叫薄荷腦，學名2-異丙基-5-甲基環己醇。外用具有興奮、殺菌鎮痛、止癢、芳香清涼、促進血液循環，減輕浮腫等功能[6]。目前未見其用于紡織品功能整理的報道。

本論文采用檸檬酸將β-環糊精接枝到棉織物，再通過薄荷醇熏香，研究環糊精包合薄荷醇對棉織物進行留香抗菌整理的效果，為開發新型保健醫療功能紡織品提供參考。

1 實驗

1.1 實驗材料和藥品

純棉針織物半制品。薄荷醇（市購）；粘合劑，JFC（工業級）；95%乙醇，無水乙醇，次亞磷酸鈉（分析純） ；檸檬酸，β-環糊精（化學純）

1.2 實驗方法

1.2.1β-環糊精與棉織物的接枝

工藝處方/g.L-1

β- 環糊精 x

檸檬酸 y

次磷酸鈉 z

工藝流程　

二浸二軋工作液(帶液率100%)→預烘→焙烘→熱水洗(60℃)→冷水洗→烘干

1.2.2用薰香方法整理經β-環糊精接枝過的棉織物：

取一定體積的38.5%薄荷醇/乙醇溶液倒

1.3 測試方法

1.3.1 薄荷醇的標準曲線

無水乙醇定容配制成不同濃度薄荷醇，用無水乙醇做參比，用紫外可見光分光光度計對配好的一系列濃度的薄荷醇溶液在λmax=201.5nm下測吸光度（Ａ），繪制薄荷醇濃度（c）對吸光度（Ａ）的標準曲線，得出線性回歸方程。C=33.534A-1.0774 （R2=0.9974）

1.3.2接枝增重率的測試

處理前后的試樣在烘箱中(104℃)烘1h，放入干燥器中，待冷卻后稱重。

增重率=處理前后織物的重量差/處理前織物的重量×100%

1.3.3 包合物的驗證

用顯微鏡觀察香精、β- 環糊精及β- 環糊精包合物，對照結構特征進行比較，分析β- 環糊精與香精的包結與否。

1.3.4處理織物的留香性能

將整理過的兩種織物模擬應用條件暴露于空氣中，定期置于密閉容器中，以有機溶劑乙醇萃取薄荷醇，將萃取液用紫外分光光度計測定吸光度，根據以上標準曲線分析整理后的棉織物上殘留的薄荷醇的量。

1.3.5處理后織物的抗菌性能

將經過整理的織物剪成直徑為2cm的圓，放置于細菌（大腸桿菌）培養基上，將培養皿置于370C的培養箱中24小時。觀察并拍攝抑菌圈。

1.3.6耐洗牢度的測試

織物在2g/L標準合成洗滌劑，浴比1∶50，溫度40℃，時間10min的皂洗浴中進行5次皂洗后，用乙醇萃取，測定織物上殘留的薄荷醇量。

2 結果與討論

2.1 檸檬酸-β環糊精接枝棉織物工藝

2.1.1 ＣＡ濃度對織物增重率的影響

取β-環糊精濃度100g/L，催化劑濃度30g/L, 焙烘溫度190℃，焙烘時間4min，改變檸檬酸（CA）濃度，取40、60、80、100、120g/L，實驗結果如下圖所示。

由圖1知，對織物增重率隨CA濃度的增加呈先快速上升后趨于平緩的趨勢。當CA濃度較低時，隨其濃度增加，CA分子與織物和β-CD中的羥基接觸的幾率越大，越有利于交聯反應的進行。

2.1.2 β-CD濃度對織物增重率的影響

取檸檬酸（CA）濃度100g/L，催化劑濃度30g/L，焙烘溫度190℃，焙烘時間4min，只改變β-環糊精濃度，分別取0、20、40、60、80、100、120g/L，實驗結果如下圖所示。

如圖2所示，當β-CD濃度較低時，隨其濃度的增加，織物增重率快速提高；當β-CD濃度增加到40g/L以上，織物增重率上升緩慢。β-CD濃度越高，CA與織物和β-CD發生反應的幾率越大，固著在織物上的β-CD越多，織物增重率越高；當β-CD濃度達到一定時，反應達到平衡，增重率趨于恒定，此時增加β-CD濃度對增重率影響不大。

2.1.3 焙烘溫度對織物增重率的影響

取β-環糊精濃度100g/L，檸檬酸（CA）濃度100 g/L，催化劑濃度30g/L，焙烘時間4min，改變焙烘溫度，取130、150、170、190、210℃，實驗結果如下圖所示。

圖3可知，未加β-CD時，增重率隨著溫度的升高先增加后變化不大。CA與纖維素之間的交

當溫度增加到一定時，交聯到織物上的CA發生脫水或失去CO2，增重率降低。加入β-CD，隨著焙烘溫度的提高，織物增重率明顯提高。這可能是由于CA與纖維素發生反應的條件低于與β-CD反應的條件。在較低溫度下，CA容易與纖維素發生反應而難與β-CD反應，此時增重率較低。當達到一定溫度時，CA與β-CD發生反應，增重率明顯增加。而當CA與纖維素和β-CD反應達到平衡時，織物增重率也趨于恒定。

2.1.4 焙烘時間對織物增重率的影響

取β-環糊精濃度100g/L，檸檬酸（CA）濃度100 g/L，催化劑濃度30g/L, 焙烘溫度190℃，改變焙烘時間，取2、4、5、6、8min，實驗結果如下圖所示。

由圖4看出，在4min以內，隨著焙烘時間的延長， CA與纖維素和β-CD反應充分，織物增重率增加。當CA與纖維素和β-CD反應達到平衡時（大于4min），織物增重率也趨于恒定。

2.1.5 催化劑濃度對織物增重率的影響

取β-環糊精濃度100g/L，檸檬酸（CA）濃度100 g/L，焙烘溫度190℃，焙烘時間4min，改變催化劑濃度，取10、20、30、40g/L，實驗結果如下圖所示。

次亞磷酸鈉的催化機理是催化促使CA成酐，然后與織物和β-CD發生交聯反應。從圖5看出，隨著催化劑濃度的增加，交聯越充分，增重率越高。

在棉織物CA整理中，加入β-CD可以明顯提高織物的增重率，經5次皂洗后增重率基本保持不變，失重率僅為0.17%(見表1)，這說明β-CD是通過化學反應交聯到織物上，而不是物理性地吸附到織物上。由于β-CD中的活性基團主要是羥基，而纖維素的主要活性基團也是羥基，兩者較難發生醚化交聯。檸檬酸(CA)中含有3個游離羧基，可以分別與纖維素上的羥基和β-CD中的羥基發生酯化反應，從而使β-CD交聯在織物上，織物的增重率增加較大[7]，從表1看出，可以以此初步驗證β-CD已經接枝到織物上。

表1　皂洗前后織物各種指標的變化

注:整理條件β-CD60g/L，CA100g/L，SHP30g/L，焙烘190℃×4min。

2.2 薰香整理后的織物性能分析

2.2β-環糊精包合物的驗證(顯微鏡法)

通過顯微鏡我們可以觀察各種物相或其剖面的形態及其相互間的關系。本實驗用顯微鏡觀察環糊精，β-環糊精薄荷醇包合物及薄荷醇的形態

由圖6可看出溶于乙醇的薄荷醇在水中呈油珠狀，而β-環糊精是一種帶空腔的圓形顆粒，而包合物中β-環糊精的空腔被淡黃色的油狀物占據，顯示其空腔中包入了薄荷腦。

2.2.2 留香性能

將整理過的織物在空氣暴露不同時間，稱取1g織物，剪碎，置于密閉容器中，加50mL無水乙醇，震蕩萃取，將萃取液用紫外分光光度計測定最大吸收波長下的吸光度，根據標準曲線求出織物上殘留的薄荷醇的量，量愈高，說明留香性愈好。結果見圖7。

從圖7中可以看出，未經水洗的薰香整理的棉接枝織物上的薄荷醇含量較水洗后的織物上的多，但此差距隨時間的增加而減小，這是因為未水洗的織物上不僅有進入β-環糊精空腔的一部分薄荷醇還包括許多直接吸附上去的薄荷醇，由于β-環糊精對進入其空腔的薄荷醇有緩釋作用，而薄荷醇的揮發性使得未水洗的整理織物上的薄荷醇含量迅速減小并趨近于經過水洗的整理織物。在放置10天后織物上的薄荷醇含量剩余量為27.04%。

2.2.3抗菌性能

由圖8抗菌照片可以看出，因為薄荷醇本身具有的藥物作用，用薄荷醇香精整理過的棉接枝布可觀察到明顯的抑菌圈。因此用薄荷薰香的β-環糊精接枝織物具有一定的抗菌（大腸桿菌）性能。

4 結 論

4.1以檸檬酸作為交聯劑，將β-環糊精接枝到棉織物上。通過單因素分析發現，β-CD接枝量與CA濃度、β-CD濃度、焙烘時間、焙烘溫度、催化劑濃度有關。CA、β-CD和催化劑濃度越大，焙烘條件越劇烈,β-CD接枝在棉織物上的量就越多。

4.2 β-環糊精接枝的棉織物經過薄荷醇熏香整理在同樣條件下放置10天，薄荷醇含量剩余27.04%，而且還具有抗菌性能。