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l 前言

自20 世紀90年代開始，隨著人們崇尚自然和回歸意識的加強，天然纖維織物特別是棉纖維越來越受到人們的青睞，免燙整理的研究也隨之活躍起來。應用N-羥甲基酰胺類化合物對純棉織物進行防皺整理，能取得比較好的效果，但在生產和使用過程中會釋放甲醛，存在環保問題，所以這類樹脂防皺整理劑已不能適應發展需求，開發低甲醛和無甲醛整理劑是發展趨勢。目前已相繼推出了一系列無甲醛整理劑[1]，如多元羧酸類整理劑、二醛類整理劑、反應性有機硅整理劑、天然高聚物殼聚糖以及其它抗皺整理劑。其中最具生命力和發展前途的是多元羧酸類整理劑，以丁烷四羧酸(BTCA)的效果最好，但是價格昂貴，影響了它的應用。檸檬酸 (CA)是現在使用較多的多元羧酸整理劑，其整理效果低于BTCA，但是以CA作為酯交聯劑的研究始終在進行，因為檸檬酸在多元羧酸中具有價格便宜、原料來源廣等優點，又是無甲醛整理劑，符合生態和環保的要求，但存在織物泛黃和抗皺效果的耐洗牢度較差等缺陷。

有關資料介紹在檸檬酸中加入多元醇類的添加劑(如：甘油、季戊四醇等)后可以改善織物的強力和提高織物的白度[2]，它們含有多個羥基，可能與多元羧酸的羧基和纖維素大分子上的羥基發生反應，增加交聯的平均長度和支化度，從而提高交聯網絡的彈性，使整理品在使用中能夠均勻地承擔用力，從而提高織物的強力和柔韌性。而在纖維無定型區引入一定數量的羥基，增加了氫鍵數量，以彌補因酯化失去的氫鍵，從而增加了分子問的作用力。檸檬酸與甘油的酯化有可能使檸檬酸的羥基發生醚化，從而降低織物的泛黃。經過上述理論分析可以看出，甘油與檸檬酸進行酯化反應制得的整理劑，有希望改善織物的抗皺整理效果。

本文主要是用檸檬酸和甘油作為交聯劑先進行一定程度酯化反應，然后配成整理劑對純棉織物進行抗皺整理。根據整理后棉織物的各項物理機械性能(白度、折皺回復角、強力)來探討甘油檸檬酸酯的合成反應規律及應用工藝。<

2.1 實驗原料

藥品：檸檬酸(分析純，天津市博迪化工廠)，甘油(分析純，天津市永大化學試劑廠)，次磷酸鈉(分析純，天津市永大化學試劑廠)，硫酸(分析純，天津市大茂化學試劑廠)，JFC(分析純，天津市大茂化學試劑廠)

織物：己退煮漂純棉斜紋織物，50tex×62.5tex(石家莊市棉一)

實驗儀器：電子天平(上海精科天平)，白度計(溫州儀器有限公司)，小樣定型烘干機(上海朗高紡織設備有限公司)，SD軋車(廣東省鶴山市宏發染整機械制造有限公司)，電熱鼓風干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)，電子織物強力機(溫州大榮紡織機械標準儀器)

2.2 實驗內容

2.2.1 實驗流程

2.2.2 整理工藝

配制整理液→二浸二軋(50℃，5 min；軋余率80％)→預烘(100℃，4 min)→焙烘(190℃，2min)

2.2.3 測試方法

斷裂強力：按GB／T3923.1-1997法測試；折皺回復角(T+W)：按GB／T3819-1997法測試；白度：采用ZBD白度儀測試。

2.3 實驗方案

加入甘油的目的是讓一個甘油上的羥基與檸檬酸上的不同羧基反應，最好是甘油分子上的每個羥基都與一個檸檬酸分子上的一個羧基反應，盡可能保留檸檬酸上的羧基，一般認為多元羧酸分子上羧基數越多整理效果越好，而合成反應產物的結構與反應物的濃度、反應時間、反應溫度有很大的關系。因此，本實驗擬采取不同濃度的不同反應時間進行合成，催化劑選用硫酸，反應溫度為100℃～120℃。第一步，篩選出不同濃度配比中的最佳反應時間；第二步，對第一步中各組最佳合成工藝配方進行橫向比較，確定甘油與檸檬酸的最佳工藝。

3 實驗結果與討論

(1)不同配比條件下各反應時問對抗皺整理效果的影響見表1、表2、表3。

表1 配比為1:1時不同合成時間對整理效果的影響

從表1的實驗結果可以看出，1:1時反應0.5h的1號與不反應的2號比較，其各項機械性能均相差不多，回復角稍差一點的原因可能是檸檬酸上的部分羧基與甘油發生了酯化反應，減少了可與纖維進行交聯的羧基數量。根據整理效果，選定該配比下的2號為最佳配方。

表2 配比為1:2時不同合成時間對整理效果的影響

從表2的實驗結果可以看出，三組實驗的白度與強力相差

從表3 的實驗結果可以看出，反應l h的1號回復角最大，整理效果最好。分析原因可能為合成反應生成了分子結構較大的線型大分子，這種線型分子抗彎曲性較好且在焙烘過程中與纖維素分子產生了良好的交聯，從而使回復角得到提高。根據整理效果，綜合考慮確定此配比下1號為最佳配方。

表3 配比為1:3時不同合成時間對整理效果的影響

(2)將上述三個不同摩爾比的最佳配方進行橫向比較，整理效果見表4。

表4 不同摩爾比的最佳工藝對整理效果的影晌

從表4 中可看出，甘油量越少回復角越大，而強力越小，這也符合已有的研究結果。配比為1:3時的整理效果最好，這再一次證明了檸檬酸與甘油先進行一定程度的酯化，能夠生成分子結構較大的線型大分子，這種線型分子比檸檬酸的抗彎曲性好，而且在焙烘過程中與纖維素分子上的羥基生成比單獨使用檸檬酸更多的網狀交聯結構，從而改善了褶皺回復角。強力下降的原因可能為線型大分子合成產物在織物內部可反應的活動范圍小，只可能與附近的棉纖維分子上的羥基發生反應。最終造成棉纖維分子之間的交聯鏈短而勻，雖承力比較均勻但可承受的最大外力較小。

綜上所述，應選取1號實驗為最佳工藝。檸檬酸與甘油在棉織物的抗皺整理中最佳工藝為：配比為1:3，反應時間1 h，反應溫度100℃～120℃。

4 結論

(1)檸檬酸可與甘油在一定條件下發生酯化反應，不同反應條件會達到不同的整理效果，不同配比之間有可能達到相近的整理效果。綜合三種摩爾比的抗皺效果得出最佳工藝為：甘油與檸檬酸的配比為l:3，反應1 h，催化劑用量為0.5 mo1反應溫度100℃～120℃。

(2)甘油和檸檬酸作為原料，成本低、合成方便、應用工藝簡單，增加了分子中的羧基數量，因而是有效的無甲醛抗皺整理劑，具有良好的發展空

5 參考文獻

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