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目前，純棉織物的耐久阻燃整理主要有兩種工藝：以四羥甲基氯化膦(THPC)為阻燃劑的英國Proban工藝和以Huntsman(原汽巴精化)公司的N一羥甲基．3一(二甲氧基磷酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)為阻燃劑的工藝 。但是，這兩者在整理和服用過程中都存在甲醛問題。隨著國際上對生產(chǎn)場所和紡織品上游離甲醛含量限制法規(guī)的實(shí)施，人們?nèi)找嬷匾曆芯康图兹o甲醛阻燃劑及交聯(lián)劑 ，但這方面的研究成果不多。本課題以環(huán)氧氯丙烷、五氧化二磷和二乙烯三胺為原料，在一定條件下合成了一種含有羥基和磷、氮、氯元素的非甲醛阻燃劑，研究了該阻燃劑的合成工藝條件及其在交聯(lián)劑(封端基水性聚氨酯)參與條件下整理棉織物的工藝和整理后織物的性能。l 試驗(yàn)1．1 材料和儀器材料：27．8／27．8 rex 236／197根／10 cm漂白純棉平布，29．2／29．2 tex 425／228根／10 cm紅色純棉卡其。藥品：環(huán)氧氯丙烷、二乙烯三胺、三氯化鋁、催化劑A、氯化鎂(均為化學(xué)純)，五氧化二磷、柔軟劑(均為工業(yè)品)，封端基水性聚氨酯交聯(lián)劑(含固量27．2％ ，自制)。儀器 ：FT一IR740型紅外光譜儀(美國尼高力公司)、JB90一S數(shù)字顯示轉(zhuǎn)速電動攪拌機(jī)(上海標(biāo)本模型廠)LFY~a01垂直法織物阻燃儀(山東省紡織科學(xué)研究院儀器研究所)、LFY一201D型多功能織物強(qiáng)力儀(山東省紡織科學(xué)研究院儀器研究所)、WD．5型全自動白度計(jì)(江蘇金壇泰納儀器廠)、YG701N型全自動水洗機(jī)(南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)。1．2 合成原理含有三元環(huán)的環(huán)醚化學(xué)性質(zhì)活潑，在三氯化鋁的催化作用下，容易發(fā)生開環(huán)反應(yīng)[式(1)]。根據(jù)以上反應(yīng)原理，控制環(huán)氧氯丙烷與五氧化二磷的反應(yīng)條件，可得到磷酸單(1．氯 2．羥基丙基)酯[式(2)]。磷酸單(1-~-2．羥基丙基)酯和二乙烯三胺在催化劑A和強(qiáng)熱作用下可生成一種水性高分子低聚物，

即為目標(biāo)產(chǎn)物[式(3)]。1．3 合成方法1．3．1 中間體磷酸單(1一氯_2一羥基丙基)酯的合成在裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝回流器的磨口三口燒瓶(250 mL)中，加人37 g環(huán)氧氯丙烷和少量的三氯化鋁，并置于冷水浴中，開啟攪拌器。采用減量法分批加人30 g五氧化二磷，其加人速率以反應(yīng)體系溫度不致驟升為宜，待五氧化二磷投完后，升溫至9O℃，保溫反應(yīng)3 h即得中間體磷酸單(1一氯_2一羥基丙基)酯。1．3．2 目標(biāo)產(chǎn)物的合成往上述裝有中間體的三口燒瓶中加人25 g二乙烯三胺和催化劑A，再將燒瓶置于油浴中，開啟攪拌器。升溫至110℃ ，保溫反應(yīng)2 h，再降溫至8O℃ 以下，加人一定量的去離子水至需要的含固量，用少量氨水調(diào)節(jié)混合液的pH值至7～8，攪拌0．5 h即得阻燃劑。1．4 分析測試