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4.2熱致相分離技術(shù)(TIPS)

熱致相分離技術(shù)選用了高柔軟性聚合物作為制造靜電印花技術(shù)的專用粘合劑，高柔軟性聚合物的物理性能反映在低玻璃化溫度Tg，低初始模量和高斷裂伸長率，以等規(guī)聚丙烯(IPP)和乙烯一醋酸乙烯共聚物(EVA)作為粘合劑，加入著色劑后即成為顯色劑。

乙烯一醋酸乙烯酯共聚物(EVA)

EVA-1 VA含量9％(wt％)

EVA-2 VA含量19％(wt％)

EVA-3 VA含量28％(wt％)

EVA-4 VA含量40％(wt％)

它們的物理性能如表2所示：

表2 各種聚合物的物理性能

注：*彩色復(fù)印機(jī)用顯色劑是Colorocs公司的產(chǎn)品

4.3 TIPS技術(shù)機(jī)理

TIPS技術(shù)機(jī)理如圖1所示簡述。

可溶混二元系統(tǒng)經(jīng)溶劑加熱溶解后，由(1)冷卻，經(jīng)亞穩(wěn)區(qū)到(2)不穩(wěn)態(tài)區(qū)，聚合物凝聚成凝膠，后者經(jīng)研

靜電印花時(shí)，濕色劑(著色劑加粘合劑)的顆粒大小對(duì)獲得良好的光學(xué)分辨率十分重要。影響所形成顆粒的大小、形狀和形態(tài)的因素為：聚合物類型(主要指它們的物理性能)、溶劑類型、聚合物濃度、聚合物分子量、溶解溫度、冷卻速度和冷卻后溫度等。

4.4溶劑的選擇

溶解度參數(shù)是衡量溶劑特性的重要參數(shù)，針對(duì)不同類型的顯色劑用溶解度參數(shù)來選擇適當(dāng)?shù)娜軇﹣碇圃爝^程中控制顯色劑的顆粒大小和形狀。

溶解度參數(shù)的概念最早是由Hilde brand于1916年提出，193 1年Scatchard把內(nèi)聚能密度(Cohesive Energy Density，簡稱CED)的概念引入溶解度參數(shù)，內(nèi)聚能密度是摩爾液體或固體氣化成氣體時(shí)所需要的能量，也就是每立方厘米的蒸發(fā)熱，可用摩爾蒸發(fā)熱Ev和摩爾體積VM(VM=M/p，分子量與密度之商)來進(jìn)行計(jì)算。

1949年Scatchard又提出用符號(hào)δ來表示溶解度參數(shù)，計(jì)算式如下：

溶劑的溶解度參數(shù)δ可從摩爾汽化熱△H計(jì)算(R為氣體常數(shù)1.987，T為絕對(duì)溫度k)△H可從文獻(xiàn)中查到，是計(jì)算溶解度參數(shù)δ最直接和最精確的方法。但在絕大多數(shù)情況下，在所要求的溫度下的汽化熱△H不能直接從文獻(xiàn)巾查閱到或直接得到。

1970-1977年之間，Van Krevelen在前人的研究基礎(chǔ)上，用分予結(jié)構(gòu)式內(nèi)每一個(gè)基團(tuán)的吸引力常數(shù)(Fi) 對(duì)分子貢獻(xiàn)的總和(∑Fi)．即為溶解度參數(shù)和摩爾體積的乘積。即：

分子中每個(gè)基團(tuán)對(duì)摩爾體積VM的貢獻(xiàn)也具有加和性，即摩爾體積可以從分予中每個(gè)基團(tuán)的體積常數(shù)Vi之和來表示。

有關(guān)基團(tuán)的吸引力常數(shù)Fi和體積常數(shù)Vi列于表3中[13]

根據(jù)非電解質(zhì)溶劑的理論，如果溶劑A與溶質(zhì)B互溶，它

通過各種粘合劑聚合物和有機(jī)顏料著色劑的溶解度參數(shù)的計(jì)算，選擇溶解度參數(shù)相匹配的溶劑，可以完善TIPS技術(shù)中控制顯色劑顆粒大小及形狀。溶解度參數(shù)的計(jì)算也已用于預(yù)分散顏料制備技術(shù)中的選用溶劑[14]。

計(jì)算例1：

計(jì)算例2：

計(jì)算例3：溶劑選用三烷烴碳?xì)浠衔铮及遄臃謩e為10-11，11-12和12-13，通式為CH3(CH2)nCH3

從聚合物與溶劑的溶解度參數(shù)的數(shù)值可以看到，EVA-l與三種溶劑最為接近，預(yù)測溶解后通過TIPS技術(shù)后的物理性能應(yīng)最為理想

4.5顯色劑的制造過程

4.5.1 材料

·粘合劑聚合物：IPP和EVA

·溶劑碳原予數(shù)為10-11，11-12和12-13的烷烴碳?xì)浠衔?/p>

·有機(jī)顏料著色劑：C.I.顏料紅202

溶解度參數(shù)計(jì)算：

與溶劑的溶解度參數(shù)8.02-8.07之間尚有一定差距，如選用δ更為接近的有機(jī)顏料最好。本案例所用顏料濃度為4％，顏料的溶解影響較少。

·抗阻塞劑：膠體二氧化硅

·充電劑：3-月桂酰胺丙基三甲基硫酸甲酯(3-Lauranmido propyl trimethyl aminonium methyl sulraIe)

4.6制造過程

4.6.1 混合顯色劑和溶劑，顯色劑中顏料著色劑為聚合物粘合劑的4-12(重量)％，配制10(重量)％的顯色劑溶液。

4.6.2攪拌加熱2小時(shí)，IPP為130℃，EVA為80℃，使顯色劑和溶劑中完全溶解，成為均勻的顯色劑溶液。EVA中的醋酸乙烯酯成份高，易溶解，IPP難溶。

4.6.3將溶液倒入4℃的水和冰浴中，控制冷卻速度為l l℃/分，可得平均勻大小為15μm的顆粒。如果冷

4.6.4冷卻后形成的凝膠以丙酮替換溶劑，最后以甲醇替換丙酮，甲醇完全蒸發(fā)后研磨成所要求的粒子大小。

4.7靜電印花結(jié)果

通過TIPS技術(shù)得到的顯色劑進(jìn)行靜電印花后考核印制效果，手感利摩擦牢度，其結(jié)果如下：

4.7.1EVA 9％顯色劑印花在輕薄織物上的形態(tài)，經(jīng)掃描電子顯微圖像顯示，泥色劑流動(dòng)并覆蓋織物，覆蓋織物的薄膜中發(fā)現(xiàn)有顏料顆粒，雖然顏料并不良好地分布在顯色劑中，但印花制品目視卻表現(xiàn)均勻。

4.7.2抗彎剛度(Flexural Rigidity)的測試

執(zhí)彎剛度是織物研挺度的量度，抗彎剛度愈大，表示研挺度愈高，即柔軟性愈差。測定了4種顯色劑在輕薄棉織物上印花后，200℃焙烘3分鐘的抗彎剛度，測定數(shù)據(jù)在表4中。

表4 各種顯色劑的抗彎剛度(mg／cm)

4種顯色劑中以EVA 19％最為柔軟，其抗彎剛度與未印花對(duì)照織物十分接近，其次是EVA 9％柔軟性稍遜于EVA 19％，而IPP和Cololrocs最差。

又用其它織物如：厚重棉織物、聚酯輕薄織物、聚酯/棉 (50/50)、尼龍、半無光塔夫綱、粘膠、長絲斜紋和蛋絲雙縐，焙烘溫度

4.7.3摩擦牢度

測試摩擦牢度使用了上述7種織物，3種焙烘條件（200℃，1分；175℃，2分；150℃，3分）。

除了EVA 19％印花聚酯織物的摩擦牢度達(dá)不到3級(jí)，EVA 19％對(duì)其它織物和EVA 9％對(duì)所有織物的干、濕度摩擦牢度均大于3級(jí)。但I(xiàn)PP對(duì)部分織物的干、濕摩擦牢度低于3級(jí)， Colorocs對(duì)所有織物的摩擦牢度都低于3級(jí)。

IPP對(duì)幾種織物的摩擦牢度隨著焙烘時(shí)間的提高而降低，這可能與IPP聚合物具有較高的熔體流動(dòng)速率有關(guān)。掃描電子顯微圖像顯示，焙烘1分鐘時(shí)，IPP形成連續(xù)薄膜，3分鐘后聚合物流動(dòng)進(jìn)入織物內(nèi)部，薄膜不連續(xù)了，織物表面留著較易磨損的薄膜層，因此摩擦牢度變差。

焙烘溫度超過了聚合物熔化溫度(Tm)聚合物將開始流動(dòng)，IPP的Tm為165℃，EVA 9％為83℃，EVA19％為97℃。它們在200℃時(shí)的熔點(diǎn)流動(dòng)速率(克／10分鐘)分別為19.69，3.16，0.53。熔體流動(dòng)速率影響聚合物在織物上的滲透性。EVA 9％較為適當(dāng)，滲透性較好，摩擦牢度最好；lPP太高，反而影響摩擦牢度；EVA19％太小，滲透性差，其摩擦牢度在有些易滲透的織物上較好，不易滲透的織物上就差。

4.7.4各種顯色劑的綜合比較

表5是各種顯色劑在印花織物上的服用性能，由表中數(shù)據(jù)顯示：EVA 9％和EVA 19％的各種性能都好，尤以EVA 9％的摩擦牢度最為突出，而EVA 19％的柔軟性足所有顯色劑中最佳者。

表5 各種顯色劑的服用性能

參考文獻(xiàn)：

[12] Heungsup Park．Wallace W．Carr，Toners for Xerographic Textile Printing Produced by Means of Thermally Induced Phase Separation[J]．Textile Research Journal，2004，9，797—809．

[13] 陳榮圻．染料化學(xué)[M]．紡織工業(yè)出版社，1989．2，367—371

[14] 潘大偉、董志軍．預(yù)分散顏料及其制備技術(shù)簡介[c]．2005全國有機(jī)顏料行業(yè)年會(huì)資料集，2005，9，