張家喜 薛國新 周小芳 蒽醌(AQ)作為一種常用蒸煮助劑的主要成分,具有加速木素脫除,又能保護纖維素和半纖維素的良好性能而使其得到廣泛的應用[1]。但AQ不溶于蒸煮液,在蒸煮過程很難均勻地和原料混合,這在一定程度上影響了其性能的發揮。AQ不溶于蒸煮液,但其還原產物AQ卻能溶于蒸煮液。Laurel E.Falk等人[2]用14C標記AQ和木材切片技術發現在蒸煮的初始階段AQ主要分布在木片的表面,而堿液已滲透到木片的中心。AQ與木片滲透速度的差異影響了AQ性能的發揮。而用AQ的還原形式AHQ卻能很快滲透到木片的中心,能進一步提高漿料的得率,降低卡伯值。Carola Storgard-Envallc對高溫下AQ的溶解反應進行了研究[3],在160℃溫度下,Na2S、葡萄糖、Na2S2O4等能將AQ部分還原,溫度要求太高,在實際生產意義不大。本研究的目的就是尋找一種適宜的還原劑能在較低的溫度(60~100℃)將AQ還原,并用于生產。研究結果表明Na2S2O4在較低溫度下對AQ表現出了優良的還原性能,改性后的AQ在硫酸鹽法制漿中更能發揮AQ加速木素脫除、保護碳水化合物的效果。
1 實驗方法
將反應物按一定的比例放入100mL不銹鋼蒸煮器反應一定時間后取出,用3G的玻砂坩鍋過濾,1mol的硫酸洗滌,用蒸餾水洗至中性,烘干稱重[4]。
2 實驗原料及設備
2.1 AO還原實驗藥品及設備
2.1.1 主要實驗藥品
Na2S204(90%)(保險粉):上海聯試化學有限公司
蒽醌、助劑X:江蘇常州正大超細粉體有限公司提供
2.1.2 實驗設備
100mL不銹鋼蒸煮器、SHZ-88臺式水浴恒溫振蕩器
2.2 蒸煮的原料及設備
2.2.1 實驗原料
桉木來自廣東某地,木片長約20~30mm,寬約10~20mm,厚約3mm。
馬尾松來自廣西某地,木片長約20~30mm,寬約10~20mm,厚約3
2.2.2 實驗設備
八罐回轉甘油浴蒸煮器,PHS-25型pH計。
3 葸醌還原的最佳條件
3.1 最佳還原劑的確定
蒽醌的用量為1.0g,在120℃時比較硫化鈉、葡萄糖、保險粉對AQ的還原能力,找出最佳還原劑.可以看出,在硫化鈉、葡萄糖、保險粉這三種還原劑中,保險粉的還原能力最強,遠高于硫化鈉和葡萄糖,因此保險粉最適宜作AQ的還原齊U。
3.2 最佳還原條件的確定
改變溫度、時間、Na2S2O4和NaOH用量,確定AQ還原的最佳條件,可以看出Na2S2O4還原AQ的最佳條件:溫度80℃、時間120min、AQ:Na2S2O4:NaOH=1∶3∶4.5(質量比),轉化率最高(96.4%)。在這四個因素中,NaOH用量影響最大,時間影響較小,在20min時已達64.1%。由于Na2S2O4在高溫堿性條件下易發生歧化反應:2S2O42-+H2O=S2O32-+2HSO3-故溫度太高AQ還原的轉化率反而下降。
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