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霧，對人體是十分有害的，以至危及人的生命。熔融物一旦粘著人體皮膚就會造成濃度燒傷，是火災中致人死命的主要原因之一。熱分解過程中游離基鏈式反應是重要一環(huán)，所以要求阻燃劑能抑制游離基的形成，阻斷鏈式反應，這便可以阻止有害氣體和煙霧的生成。經過阻燃整理后的滌綸纖維織物，可以由原來的易燃性材料變成阻燃或難燃性材料，并且經過多次洗滌后，仍具有阻燃性[6]。

PES熔點與外部著火溫度相差很大，可被視作不燃性纖維。如果這種纖維靠近火焰，會發(fā)生收縮，遠離火焰溫度最高區(qū)域，即纖維熔融并形成液滴，直到溫度降到熔點以下。所以這種纖維實際上不會著火燃燒。但是,如果融化和形成熔融液滴的過程被延緩或阻止，比如存在紡織助劑和染料，這種纖維也會著火燃燒。譬如在滌和棉混紡織物中，棉在燃燒過程中起“支架”的作用，阻止熔融液滴的形成[7]。因此，對于滌綸織物的阻燃整理可從消除盡可能存在的“支架”，如使所用助劑也能隨滌綸一起熔融形成液滴從而脫離火源方面考慮（這就要求我們對滌綸織物染色后整理助劑進行慎重選擇）。另外也可以從前面闡述的阻燃原理入手，選用特殊的阻燃劑，如用AflammitPE或AflammitPEconc或ATF作阻燃劑，使阻燃劑存在于纖維內部，遇熱產生不燃性氣體或熔化形成覆蓋層或本身具有高的熔點能大量吸收熱量亦或能釋放出可捕獲高能自由基的基團等。

1.2滌綸織物的阻燃劑

1.2.1暫時性阻燃整理

滌綸織物的暫時性阻燃整理應用不多。使用的主要是磷化合物阻燃劑，在多用于簾幕和車輛內有關織物。所應用的阻燃劑有：磷酸銨系、氨基甲酸酯、硫酸鹽縮合物、聚氨基甲酸磷酸酯、氨基甲酰基磷酸酯縮合物等。阻燃劑為織物的0～15%時可獲得良好的阻燃效果。工藝一般為軋—烘—焙法。

有致癌性而停產后，國內外已開發(fā)出新的滌綸阻燃劑，應用較多的有以下幾種。

（1）環(huán)狀磷酸酯齊聚物：此類阻燃劑有美國Mobil公司的Antiblaze19/19T。我國有常州的FRC-I。該阻燃劑效果好，毒性低，色變小，具有良好的熱穩(wěn)定性、低揮發(fā)性、優(yōu)良的耐久性和相容性，尤其適用于聚酯織物的耐久性阻燃處理[8]。通過軋—烘—焙工藝，阻燃劑滲入滌綸內部并固著，耐洗牢度高。

（2）六溴環(huán)十二烷（HBCD）：此類阻燃劑有美國Greatlakes公司的CD75，日本日華公司的NikkafinonCG-1。我國北京及浙江有該產品生產。六溴環(huán)十二烷屬脂環(huán)烴，外觀為白色粉末，溴含量76%。六溴環(huán)十二烷溴含量高，受熱后較易分解出溴化氫，因此用量少，阻燃效果好。如與協(xié)效劑二異丙苯齊聚物及三氧化二銻合用，阻燃效果可大大增強。用作滌綸織物的阻燃整理劑，應將六溴環(huán)十二烷與協(xié)效劑、分散劑、穩(wěn)定劑等混用，加一定比例的水于膠體磨中研磨，制得相對穩(wěn)定的分散體系，再以軋烘焙或高溫高壓法對織物進行整理[9]。可用染浴拼用法或浸軋、焙烘法制備耐久阻燃滌綸。實踐證明，染浴拼用法更具優(yōu)越性。該阻燃劑與分散染料及染色助劑之間互不干撓，可用同浴染色，織物理化指標與未阻燃的織物相近。

（3）十溴二苯醚（DBDPO）：此類產品有美國White公司的CalibanF/RP-44和F/RP-53。我國天津、上海及江蘇有同類產品生產。外觀為淡黃色粉末，溴含量83%，熔點304℃。可以作為合成纖維的添加型阻燃劑，也可與三氧化二銻復合用于滌綸織物的阻燃整理。整理劑制備時，按一定比例將十溴二苯醚和三氧化二銻混合，加入適量分散劑、穩(wěn)定劑等，加水置于膠體磨中研磨至粒徑15～20μｍ。整理時要加黏合劑以提高耐洗性。整理后對織物手感有一定影響，且織物表面有“白霜”現象[4]。該阻燃劑配以粘合劑用軋—烘—焙法處理織物，視使用粘合劑的粘接牢度，可制備成半耐

久及耐久性阻燃織物[10]。

1.2.3阻燃劑ATF

阻燃劑ATF，外觀為淺棕色漿狀物，密度117g/cm3(20℃),pH值為7，無毒，無味，不燃，不爆，為非危險品。屬于含溴有機化合物，是一種適用于各種滌綸產品的耐洗型阻燃劑，使用方便，可采用染色阻燃整理同浴進行，不需要增加設備和操作工人，特別適合于沒有焙烘條件的生產廠，深受廣大用戶的歡迎。ATF阻燃效果耐久，限氧化指數（LOI）可高達40%以上，阻燃效果耐洗次數達50次以上，阻燃加工過程中不產生任何刺激性氣味，整理后的織物色澤好，不減低織物的強度和手感。

當滌綸織物用ATF整理時，小分子的阻燃劑進入滌綸纖維內部。ATF分解釋放的低能自由基Br等，有效地在火焰中捕獲高能自由基（R、H和HO等），從而阻止滌綸燃燒。同時ATF使滌綸熱解機理發(fā)生變化，減少可燃性氣體的生成[3]。

1.3滌綸織物的阻燃整理

1.3.1純滌綸的阻燃方法

（1）在聚合過程中進行改性，即在聚合階段將阻燃劑與聚合物單體共聚，或在高分子鏈上引入難燃基團進行接技改性。

（2）在紡絲過程中進行改性，即在紡絲成型之前，將一定量的阻燃劑加到聚合物中，經混合加工使阻燃劑均勻地分散在聚合物熔體中。

（3）在后整理過程中進行改性，即采用浸軋、焙烘、高溫高壓浸漬、涂層等方法，使阻燃劑固著在纖維或織物上，從而獲得阻燃效果[3]。

1.3.2滌綸織物的阻燃整理

滌綸織物阻燃整理是通過吸附、沉積、滲透等作用，使阻燃劑與織物或纖維結合起來。下面介紹幾種阻燃劑的整理工藝。

（1）阻燃劑ATF的整理工藝

1、高溫高壓（染色阻燃一浴法）

工藝配方：分散染料（o.w.f）x%

阻燃劑ATF（o.w.f）10%～20%

工藝流程：壞布→皂洗→染色阻燃整理，升溫到130℃，保溫40～60min→水洗→烘干→定形（185～190℃，30～45ｓ）。

2、熱熔法

工藝配方：阻燃劑ATF150～300g/L

滲透劑1g/L

工藝流程：

二浸二軋（帶液率60%～70%）→預烘→烘干→焙烘（200～205℃，2min）→水洗→烘干。

（2）阻燃劑AflammitPE或AflammitPEconc的整理工藝

用AflammitPE或AflammitPEconc.作阻燃劑,對聚酯纖維進行熱熔耐久阻燃整理。為了讓熱熔處理過程中阻燃劑進入纖維內部,首先必須“打開”聚酯纖維結構。所以熱溶處理溫度必須高于原來的熱定型溫度。一般地說,在190℃～210℃纖維的孔隙可以打開。聚酯織物在AflammitPE或AflammitPE溶液中浸軋,100℃～130℃烘干,隨后190℃～210℃熱熔處理30s～40s。在190℃～210℃時,纖維結構微隙打開,阻燃劑遷移進纖維內部,隨著處理溫度降低,纖維微隙結構又關閉,阻燃劑就被包圍在纖維內部。最后,在冷水中短暫沖洗被整理的織物,去除乳化劑,避免影響深色織物的摩擦牢度[11]。

費迅速增長。由于紡織品著火或因紡織品不阻燃而蔓延引起的火災，也呈上升趨勢，在火災事故中人員嚴重燒傷甚至難以逃生的事情時有發(fā)生。一些發(fā)達國家早已對紡織品的阻燃制定了較系統(tǒng)的法規(guī)，我國也相繼推出了不少阻燃規(guī)定和防火規(guī)范，如1988年我國頒布了阻燃防護服國家標準，1998年頒布實施了5消防法6；根據國家工程建筑消防技術標準的規(guī)定，公共場所的室內裝修、裝飾應當使用不燃或難燃材料；一些部委也先后頒布了相應的規(guī)定。阻燃防護材料的應用有了法律保證。

紡織品的用途很廣，其應用領域已從服裝面料擴展到建筑內裝飾以及飛機、汽車、輪船和工業(yè)用布等領域，因此在火災易發(fā)生處采用阻燃織物已越來越引起人們的重視。滌綸阻燃紡織品將以其獨特的優(yōu)點,使其應用前景看好。

隨著我國阻燃法規(guī)不斷健全,加大阻燃纖維紡織產品開發(fā)力度,生產永久阻燃性織物,將會成為我國紡織品市場上的一個新熱點，阻燃新品將會不斷開發(fā),阻燃紡織品的市場拓展一定會越趨寬廣。

2實驗部分

2.1實驗儀器

名稱廠商

烘箱廣東精湛染整設備廠

小樣定型機廣東佛山宏信機械設備廠

均勻軋車廣東精湛染整設備廠

差熱分析儀上海精密儀器有限公司

高溫高壓油浴小樣機廣東精湛染整設備廠

電子天平上海精密科天平有限公司

織物垂直燃燒測試儀寧波紡織儀器有限公司

DATAFLASH100電腦測配色儀美國DATACOLOR公司

布→室溫二浸二軋（染液）→預烘(100℃×2min)→焙烘（220℃×2’）→還原清洗→水洗→烘干→室溫二浸二扎（整理液）→預烘(100℃×2min)→焙烘→皂洗→水洗→烘干

2.3.2染色和阻燃整理熱溶一步法

實驗處方：

寶隆分散黃(o.w.f.)2.0g/L

阻燃劑DM-3088xg/L

尿素2g/L

滲透劑JFC1g/L

工藝流程：漂白布→室溫二浸二扎（染料和阻燃劑的混合液）→預烘(100℃×2min)→焙烘→皂洗→水洗→烘干

2.3.3高溫高壓法染色整理二浴法

染色處方：

寶隆分散紅(o.w.f.)0.2%

尿素2g/L

pH(磷酸二氫銨和醋酸調pH)4～5

浴比1:50

整理處方：

阻燃劑DM-3088(o.w.f.)y%

浴比1:50

工藝流程：漂白布→染色（120℃×30min）→皂洗(40℃×15min)→水洗→烘干→阻燃整理→120℃×30min→皂洗(40℃×15min)→水洗→烘干。

2.3.4染色和阻燃整理高溫高壓一浴法

實驗處方：

寶隆分散黃(o.w.f.)0.2%

阻燃劑DM-3088(o.w.f.)x%

尿素2g/L

pH(磷酸二氫銨和醋酸調pH)4～5

浴比1:50

工藝流程：漂白布→染色、阻燃同浴整理→皂洗(40℃×15min)→水洗→烘干。

2.4測試方法

2.4.1K/S值

采用SCT測配色系統(tǒng)（datacolor），對染色樣折4層在大孔下，采用D65光源/10o，測定400-700nm波長范圍內反射率R與波長的關系曲線。通過計算機得出K/S。表面深度K/S值[16]：根據庫貝耳卡"蒙克（KubelkaMunk）函數式計算K/S值，即：K/S=(1-R)2/2R，K=光吸收系數S=光散射系數R=反射率。

2.4.2垂著燃燒法

采用GB/T8746-1988方法，用YG815B織物阻燃性能測試儀測試織物的阻燃效果。B1級：炭長≤12cm，續(xù)燃時間≤5s，陰燃時間≤5s；B2級：炭長≤20

cm，續(xù)燃時間≤10s，陰燃時間≤10s。

阻燃劑用量對織物的顏色深度K/S值影響不大，而在一步法時，織物的顏色深度K/S值變化規(guī)律是隨著阻燃劑用量的增加，已染色織物的顏色深度會逐漸下降，可能是阻燃劑與染料同時對纖維都發(fā)生了較強的吸附，二者對纖維上的無定形區(qū)存在類似競染的作用，影響了染料的上染固色率。

從上面的分析得到，阻燃劑用量在250g/L-300g/L，不論是染色還是未染色，二步法還是一步法，織物阻燃性能都能達到國家B1標準。

3.1.2溫度

表3不同的焙烘溫度對織物阻燃性能的影響

阻燃劑濃度250g/L250g/L250g/L

焙烘溫度170℃185℃200℃

焙烘時間/min1min1min1min

余燃時間/s3.2s3.7s4.5s

陰燃時間/s0.1s0.1s0.2s

碳長/cm7.8cm7.7cm8.8cm

.2.1阻燃劑用量

表5阻燃劑用量對未染色織物阻燃性能的影響

實驗方法一浴法

阻燃劑濃度%103040

油浴溫度/℃120℃120℃120℃

油浴時間/min30min30min30min

余燃時間/s3.2s1.2s1.3s

陰燃時間/s0.2s0.3s0.1s

損毀長度/cm7.5cm6.3cm6.2cm表6阻燃劑用量對染色織物阻燃性能的影響

實驗方法二浴法一浴法

染液濃度/%2.02.02.02.02.02.0

阻燃劑濃度%103040103040

余燃時間/s3.73.21.34.84.01.1

陰燃時間/s0.20.10.10.10.20.1

損毀長度/cm8.25.82.69.57.22.0

K/S2.3271.9851.9132.5461.5841.350

表5、6中的數據表明，隨著阻燃劑用量的增加，織物的余燃時間逐漸降低。這也就說明織物的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而加強。說明織物的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而加強，阻燃劑固著在纖維上后，纖維改變了軟化、熔融，裂解的過程和速度，使燃燒性能發(fā)生明顯變化。此外，表中還反映了滌綸織物的陰燃時間幾乎沒有，這是由滌綸纖維燃燒時易熔滴的性質所致。

表6中還顯示，不同的工藝的情況下，二浴法得到的織物的阻燃性能較一浴法的好，同時，隨著阻燃劑用量的逐漸增加，織物的K/S值逐漸下降，同浴法中的顏色深度變化較大，表明在高溫高壓同浴下，溶液中染料與阻燃劑發(fā)生相互作用形成某種結合，影響染料的上染量；二者也會競相爭奪纖維上的染座，導致阻燃劑用量增大時，染色深度逐漸變小。

3.2.2溫度

表7溫度對織物阻燃性能的影響

實驗方法一浴法

阻燃劑濃度30%30%30%

油浴溫度100℃120℃140℃

油浴時間/min1min1min1min

陰燃時間/s0.3s0.1s0.1s

損毀長度/cm5.7cm4.2cm4.1cm

從表7中可以看到當溫度在100℃時織物陰燃時間大于120℃和140℃

時的陰燃時間，而損毀長度大于后二者的損毀長度，而140℃較120℃下織物阻燃性變化不大，因此溫度宜在120℃左右。這是由于滌綸纖維的超分子結構所決定的，120℃以上時，大分子鏈活動加劇，促使無定區(qū)中的空穴加大，結晶區(qū)緊密程度也變小，阻燃劑分子才較大地被吸附于纖維內部。

50g/L）

從圖2中可以看到，隨著阻燃劑的用量增大時，滌綸織物三個樣品的的熱性能比較如下：（1）三者在250℃附近出現較強的吸熱峰，但150g/L的樣品，較其它二個出峰的溫度較高，高于250℃，其它二樣于250℃以下；（2）150g/L的樣有明顯的熔融熔峰（280℃），經過熔融后才裂解，而其它二樣沒有明顯的溶融過程直接裂解。這種現象說明了阻燃劑的加入，使纖維的受熱、融熔、裂解過程得到了改變。阻燃劑在受熱時，首先吸熱在250℃附近分解釋放出小分子帶走了纖維上的部分熱量，使纖維的熔融溫度提高，甚至消失，直接裂解成炭，阻止了燃燒繼續(xù)進行。

4結論

（1）織物的阻燃性能隨著阻燃劑用量的增加而加強，阻燃劑固著在纖維上后，纖維改變了軟化、熔融，裂解的過程和速度，使燃燒性能發(fā)生明顯變化。此外，滌綸織物的陰燃時間幾乎沒有，這是由滌綸纖維燃燒時易熔滴的性質所致。

（2）在熱熔法中選擇185℃這一溫度是最佳的。因此，焙烘溫度宜選用185℃左右，相應的焙烘時間宜選用60s左右。

（3）二浴法得到的織物的阻燃性能較一浴法的好，同時，隨著阻燃劑用量的逐漸增加，織物的K/S值逐漸下降，同浴法中的顏色深度變化較大，表明在高溫高壓同浴下，溶液中染料與阻燃劑發(fā)生相互作用形成某種結合，影響染料的上染量；二者也會競相爭奪纖維上的染座，導致阻燃劑用量增大時，染色深度逐漸變小。