【摘要】：伴隨人們環保和安全意識的提高，生態紡織品的安全檢測越來越受人們的關注。本文介紹液相色譜-串聯質譜技術在生態紡織品有害物質，如禁用偶氮、致癌、致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、殺蟲劑殘留測定中的應用。
摘要：伴隨人們環保和安全意識的提高，生態紡織品的安全檢測越來越受人們的關注。本文介紹液相色譜-串聯質譜技術在生態紡織品有害物質，如禁用偶氮、致癌、致敏染料、烷基酚聚氧乙烯醚、殺蟲劑殘留測定中的應用。
液相色譜-質譜聯用技術(liquid chromatography-mass spectrometry)是20世紀90年代發展起來的一門分析技術，該技術綜合了液相的高分離效能與質譜的高靈敏度、高選擇性，成為當代對復雜樣品進行定性、定量分析的最重要的方法之一。近年來，液相-質譜聯用技術在生態紡織品檢測應用越來越廣泛，本文主要對高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC/MS/MS)在紡織品化學安全檢測中的應用進行簡要評述。
1 禁用偶氮的測定
禁用染料市場上流通的合成染料中近70％為偶氮染料，其中可能會還原出致癌芳香胺的約210種[2]。在一定條件下某些含偶氮染料的產品會釋放出有致癌作用的芳香胺。有毒物質通過人體皮膚的吸收進入體內，引發人體病變，因此，對禁用偶氮染料的檢測已成為生態紡織品生產及評價的重要指標。氣相色譜-質譜聯用法(GC/MS)、高效液相色譜法（HPLC）是檢測紡織品中禁用偶氮的常用檢測方法，唐川江[3]等建立了利用高效液相色譜-串聯質譜法( LC/MS/MS)測定紡織品中致癌芳香胺的檢測方法。添加水平范圍內平均回收率均在77. 8% ~ 99.7% 之間，相對標準偏差(n=7)在0.59% ~9.50%之間。該方法靈敏度高于目前使用的其他分析方法分析時間短，適用于紡織品中禁用偶氮染料含量的分析確證。
2 致敏染料的測定
致敏性分散染料是指會對人體或動物體的皮膚和呼吸器官等引起過敏作用
3 致癌染料的測定
染料的致癌性和紡織品的生態性能一直備受關注,除了對可分解的致癌芳香胺的偶氮染料禁用之外，歐盟委員會的紡織品生態標簽(Eco-label)和國際環保紡織協會的紡織品生態標準(Oeko-Tex Standard 100)都要求紡織品中不得使用對人體有直接致癌作用的9種染料。丁友超[6]等建立了液相色譜-串聯質譜法(LC/MS/MS)快速分離鑒定紡織品中的9種致癌染料，具有較高的選擇性和抗干擾能力，可以克服HPLC檢測中的假陽性現象，具有較高的靈敏度。丁友超[7]等建立了液相色譜-串聯質譜法(LC/MS/MS)法測定分散黃23和分散橙149，方法檢出限都為1.0 μg/kg，在0.5μg/L ~200 μg/L范圍，線性相關系數都大于0.995。方法的回收率在92.1%~98.7%之間，批問RSD都小于8.0%。借助串聯質譜的特異性，能夠有效地避免實驗結果的假陽性，方法具有較高的靈敏度。
4 烷基酚聚氧乙烯醚的測定
烷基酚聚氧乙烯醚，簡稱APEO，是一種非離子表面活性劑，主要包括壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚。由于其具有良好的滲透、分散、乳化、增溶等性能，而被廣泛應用在紡織行業。由于APEO具有較大的生物毒性、極差的生物降解性和降解代謝產物的毒性，歐美等發達國家近年來紛紛立法對產品中APEO的限量作出有關規定。歐盟法規“2003/53/EC指令”規定相關產品中APE
浙江省出入境檢驗檢疫局的技術人員會同浙江理工大學等參加單位制定了紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚檢測標準，標準利用液相色譜-串聯質譜檢測檢測紡織品中方法測定低限為達到1.0mg/kg，APEO的加標回收率范圍為90%~110%[10]。
5 殺蟲劑殘留的測定
在天然植物纖維的種植過程中會用到多種農藥, 在紡織品加工過程中絕大部分被除去，但仍可能有部分殘留在最終產品上。雖然農藥的危害因其毒性和殘留量有關。但其極易被人體皮膚吸收并引發不良反應[11]。目前國際上還沒有針對紡織品中農藥殘留的檢測技術和通用的分析方法。王明泰[12]等采用液相色譜/串聯質譜(LC/MS/MS)法測定紡織品及其材料中8種有機氮農藥殘留量。有機氮添加水平在0.5 mg/kg~2.00 mg/kg時，方法回收率84.3%~98.8%，精密度為2.76%~9.32%，方法測定低限為0.10 mg/kg。牛增元[13]等，建立了高效液相色譜-串聯質譜法快速測定紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留量。與傳統的GC/MS法相比，前處理方便不需要衍生化，7種苯氧羧酸類除草劑的檢出限在0.3 μg/kg ~0.8 μg/kg之間，定量限在0.9 μg/kg~2.4 μg/kg之間，完全滿足Oeko-Tex Standard 100對紡織品中農藥殘留總量0.5 mg/kg的檢測要求。
參考文獻：
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[2] 陳榮圻,王建平.生態紡織品與環保染化料[M].北京:中國紡織出版社,2002．
[3] 唐川江,聶錦梅,等.高效液相色譜-串聯質譜法測定紡織品中的致癌芳香胺[J].分析試驗室,2
[4] Balasubramanian D，Janakiraman K．P．Banned sensitizing disperse dyes[J].Asian Textile Journal,2004,13(3):51-57.
[5] 李懿睿,郭衛榮.液相色譜-串聯質譜法快速測定紡織品中6種致敏性分散染料[J].實驗室研究與探索,2010,29(2):11-13．
[6] 丁友超,曹錫忠,吳麗娜,等.高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法快速分離鑒定紡織品中的9種致癌染料[J].色譜,2008,26(5):603-607
[7] 丁友超,徐鑫華,孫成,等.液相色譜-串聯質譜測定紡織品中分散黃23和分散橙149[J].分析化學,2008,36(9):1289-1292．
[8]張偉亞,王成云,李麗霞.液質聯用法測定紡織品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚[J]．分析測試學報,2007,26(4):515-518．
[9] Oeko-tex Standard 100 General and special conditions for the authorization to use the Oeko-tex Standard 100 mark (Edition 01/2012)[S]．
[10] GB/T 23322－2009 紡織品 表面活性劑的測定 烷基酚聚氧乙烯醚[S]．
[11] 王為諾.生態紡織品主要檢測項目介紹[J].中國纖檢,2005,(9):14-15．
[12] 王明泰,牟峻,靳穎,等.紡織品有機氮農藥殘留量的LC/MS/MS測定法[J].印染,2007,(8):31-35．
[13] 牛增元,羅忻,湯志旭,等.高效液相色譜-電噴霧串聯質譜法快速測定紡織品中苯氧羧酸類除草劑殘留量[J].分析化學研究報告,2009,37(4):505-510．
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