表1典型試樣
試樣 | AgNO3/ml | HCHO /ml | NaOH /ml | 分散劑A/ml | 分散劑B/ml | 銀氨溶液/ml | 水/ml | 反應(yīng)時(shí)間/min |
1# | 0.05 | 0.2 | 0.15 | 50 | 30 | 30 | 420 | 60 |
2# | 0.50 | 1.3 | 1.20 | 50 | 30 | 30 | 420 | 70 |
3# | 0.10 | 0.3 | 0.30 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
4# | 0.20 | 0.6 | 0.30 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
5# | 0.30 | 0.9 | 0.90 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
6# | 0.40 | 1.2 | 1.20 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
7# | 0.50 | 1.5 | 1.50 | 50 | 30 | 30 | 420 | 110 |
8# | 1.00 | 3.0 | 3.00 | 50 | 30 | 30 | 360 | 170 |
9# | 1.00 | 3.0 | 3.00 | 25 | 30 | 30 | 445 | 90 |
10# | 0.60 | 1.8 | 1.80 | 25 | 30 | 30 | 445 | 95 |
11# | 0.70 | 2.1 | 2.10 | 25 | 30 | 30 | 445 | 100 |
12# | 0.80 | 2.4 | 2.40 | 25 | 30 | 30 | 445 | 95 |
13# | 0.90 | 2.7 | 2.70 | 25 | 30 | 30 | 445 | 105 |
14# | 0.50 | 0.3 | 0.30 | 25 | 30 | 30 | 415 | 70 |
15# | 1.00 | 0.6 | 0.60 | 25 | 30 | 30 | 415 | 80 |
16# | 2.00 | 1.2 | 1.20 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
17# | 3.00 | 1.8 | 1.80 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
18# | 4.00 | 2.4 | 2.40 | 25 | 30 | 30 | 415 | 100 |
19# | 5.00 | 3.0 | 3.00 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
20# | 2.00 | 1.2 | 1.20 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
21# | 3.00 | 1.8 | 1.80 | 25 | 30 | 30 | 415 | 120 |
22# | 4.00 | 2.4 | 2.40 | 25 | 30 | 30 | 415 | 120 |
23# | 5.00 | 3.0 | 3.00 | 25 | 30 | 30 | 415 | 120 |
注:(a)溫度:1#-13#樣品為常溫,14#-23#樣品為40℃;(b)用量:分散劑A,l#-7#樣品為100g/L,8#-23#樣品為200g/L;分散劑B為40g/L;HCHO,1#-13#樣品為1%,14#-23#樣品為5%;NaOH,l#樣品為10%,2#-13#樣品為11%,14#-23#樣品為5%;AgNO3為5%;(c)NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。
用1#-13#樣品做納米銀粒子性能研究,影響穩(wěn)定性因素:①時(shí)間,對(duì)1#-13#實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行2月內(nèi)放置觀察,了解時(shí)間對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果(下同),12#-13#樣品12h后就發(fā)生沉淀,10#-11#樣品ld后有沉淀現(xiàn)象,6#-9#樣品2d后有沉淀,5#樣品3d后有沉淀,4#樣品4d后有沉淀,3#樣品6d后有沉淀,2#樣品15d后有沉淀,1#樣品2月內(nèi)末發(fā)現(xiàn)沉淀,說(shuō)明1#樣品性能最穩(wěn)定;②溫度,全部樣品加熱70℃變黃,80-90℃黃色逐漸加深,沸騰無(wú)沉淀;③氧化劑,NaClO、H2O2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響較小;④還原劑,保險(xiǎn)粉對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#-13#常溫下無(wú)沉淀,沸騰時(shí)1#、2#無(wú)沉淀,而3#-13#有沉淀;⑤電解質(zhì),NaCl對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#-13#常溫下無(wú)沉淀,沸騰時(shí)1#-4#無(wú)沉淀,而5#-13#有沉淀;ZnCl2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#、2#常溫下無(wú)沉淀,3#-13#有沉淀,沸騰時(shí)1#無(wú)沉淀,2#-13#有沉淀;MgCl2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,1#-13#常溫下無(wú)沉淀,沸騰時(shí)1#-3#無(wú)沉淀,而4#-13#有沉淀;⑥堿,NaOH、Na2CO3、Na2SiO3,對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響,實(shí)驗(yàn)中溶液始終保持澄清,加熱時(shí)顏色不變;⑦酸,H2SO4實(shí)驗(yàn)中,溶液先變黃,沸騰后變成無(wú)色呈云霧狀,冷卻后云霧狀消失,用HCl做實(shí)驗(yàn)時(shí),加熱溶液顏色變淺。
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