摘要：采用載銀納米二氧化鈦整理棉織物,并研究其質量濃度和焙烘溫度對抗菌性能的影響,當整理液質量濃度為10 g/L,焙烘溫度為130℃時,整理棉織物對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率均大于99.00%.測試了其抗菌耐久性,洗滌50次后,對兩種細菌的抑菌率仍高于98.00%.探討了載銀納米二氧化鈦的抗菌機理,發現其通過銀離子溶出和TiO2光催化達到抗菌效果,且二者間相互促進起到雙重抗菌效果.
關鍵詞：載銀納米二氧化鈦;棉織物;抗菌性;抗菌機理
載銀納米二氧化鈦對棉織物的抗菌性能研究棉制品以其穿著舒適、手感柔軟、透氣透濕性良好等優異的服用性能深受人們喜愛,另外與人體親和性極好,已成為廣泛應用的醫用基材之一.但棉織物對細菌無防護作用,因此無論是服用或醫用,賦予棉制品抗菌功能均非常必要,尤其是后者,這樣才能有效地避免外傷患者的皮膚感染和皮膚淺部真菌感染以及外科手術切口術后的切口感染等.[1]目前應用最廣泛的抗菌劑是具有廣譜、持久和安全等優點的無機抗菌劑,主要包括以銀離子等為活性組份的金屬離子型和以TiO2為代表的光催化型.Ag系抗菌劑的殺菌性能極強、用量少、耐久性好、在人體內難聚集,但存在成本高和易變色的缺陷.而TiO2抗菌劑具有很高的光催化活性,耐酸堿和光化學腐蝕、成本低和無毒等優點,但需紫外光照射才能發揮強抗菌效果.[2-3]筆者考慮到兩者的優勢互補,選用了一種新型的無機抗菌劑———載銀納米二氧化鈦(納米Ag/TiO2).本文采用分散好的納米Ag/TiO2整理液,經過二浸二軋工藝整理到棉織物上,研究其抗菌性及其耐洗性,并分析其抗菌機理.
1·試驗
1.1材料
納米Ag/TiO2粉體(含銀0.4%,湖南郴州貴金屬有限公司),聚丙烯酸鈉(含固量40%,分子質量M=4 000,山東濰坊恒興化工有限公司),氨水(NH·3H2O,上海信科化學試劑公司,分析純),純棉平紋細布(規格110×9040 s×40 s,蘇州印染廠有限公司),銳鈦礦型TiO2粉體(納米級,江蘇河海納米科技股份有限公司),AgNO3(上海試劑一廠,分析純),金黃色葡萄球菌(ATCC 6538)、大腸桿菌(ATCC 8099),蘇州大學生命科學學院.儀器:Vista MPX型電感耦合等離子原子發射光譜儀(美國瓦里安公司),XSAM800型多功能表面電子能譜儀(英國KRATOS公司).
1.2樣品的制備
納米Ag/TiO2分散液的配制:稱取一定量的納米Ag/TiO2粉體和分散劑聚丙烯酸鈉于容器中,加入一定體積的去離子水,并調節pH為7,于30℃水中超聲20min,再攪拌15 min,得到分散液.
將經1%平平加O溶液浸過的棉織物放入45℃上述納米Ag/TiO2分散液中(浴比1∶40),浸漬振蕩30min,二浸二軋,軋余率為70%,80℃預烘2 min,一定溫度下焙烘3 min,再用去離子水洗滌后晾干.
1.3測試
抗菌性:根據最新FZ/T 73023-2006抗菌標準,將經高壓蒸汽鍋滅菌后的試樣剪成0.5 cm×0.5 cm樣片,稱取(0.75±0.05)g放入250 mL具塞三角燒瓶中,蓋上瓶塞經高壓蒸汽滅菌,自然冷卻后分別加入70 mLPBS和5 mL菌懸液,然后將三角燒瓶固定于振蕩搖床上,于25℃恒溫下,以150 r/min振蕩(18±1)h.振蕩結束后,從每個燒瓶中用吸管吸取1 mL試液,放入9 mL0.03 mol/L PBS緩沖液的試管中,搖勻.用10倍稀釋法進行系列稀釋.從每個稀釋度的試管中分別取1 mL稀釋菌液,放入兩個培養皿作平行樣,再向每個培養皿中倒入營養瓊脂培養基約15 mL,室溫凝固,倒置培養皿.將培養皿放置于37℃生化培養箱中培養24~48 h后,數出每個培養皿上的菌落數,然后通過公式W=Z×N計算振蕩接觸18 h后燒瓶內的活菌濃度.式中,W為試樣燒瓶內的活菌濃度,cfu/mL;Z為菌落數(2個培養皿上的平均值);N為稀釋指數,N=100,101,102……按下式計算抑菌率,Y=(1-Wc/Wb)×100%,式中,Y為抑菌率(%);Wb為標準空白試樣振蕩接觸18 h后燒瓶內的活菌濃度,cfu/mL;Wc為抗菌織物試樣振蕩接觸18 h后燒瓶內的活菌濃度,cfu/mL.
耐洗性:將試樣放入含標準合成洗滌劑5 g/L(浴比1∶50)的溶液中,于40℃下洗滌3 min,然后用去離子水清洗,此為一次完整洗滌.分別對試樣進行不同洗滌次數后自然晾干,測試相應性能.[4]采用振蕩燒瓶法對樣品進行抗菌性能測試,考察負載織物的抗菌耐久性.
銀含量(ICP-AES):將50 mg整理棉織物用10 mL濃硝酸(65%)溶解,再用水稀釋10倍后靜置,然后采用電感耦合等離子原子發射光譜儀在Ag波段(328 nm[5])下測定試液中銀的含量.
X射線光電子能譜(XPS):采用多功能表面電子能譜儀,試驗條件為MgKα(1 256.4 eV)X射線源,功率12kV×15 mA,分析器采用高倍、FAT模式,分析室真空1×10-7 Pa,結合能值以污染碳C1s(BE=284.8 eV)校正.
2·結果與討論
2.1影響抗菌性的因素
2.1.1納米Ag/TiO2分散液質量濃度
由表1可知,隨著納米Ag/TiO2分散液質量濃度的增加,整理棉織物的抑菌率隨之增大,抗菌性能增強,10 g/L時,對金黃 色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率均已高達99.00%以上.從經濟效益和織物的服用性能看,質量濃度越大所用的無機抗菌粉體越多,銀含量也越多,造成浪費,還會降低織物的白度等服用性能.因此,選擇納米Ag/TiO2分散液10 g/L.
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