摘要：以三甲胺、環(huán)氧氯丙烷、殼聚糖為原料，合成了 W-殼聚糖季銨鹽；并將其與氨基硅油、三種 非離子型表面活性劑、一種有機(jī)硅兩性表面活性劑進(jìn)行復(fù)配，制成了一種新型有機(jī)硅柔軟劑。經(jīng)檢測，產(chǎn) 品的離心穩(wěn)定性、酸堿穩(wěn)定性及陰離子型表面活性劑穩(wěn)定性較好；經(jīng)其整理的純棉白布不僅具有良好的柔 軟性和吸濕性，而且具有一定的抗菌活性。
目前氨基改性硅油微乳液廣泛用于織物的柔 軟整理[1]。其微乳液的制備通常采用常規(guī)乳化 劑；產(chǎn)品雖具有潤滑、柔軟等優(yōu)點，但其性能還 有待改進(jìn)。本實驗以殼聚糖這種天然高分子氨基。然后，將其與三種非離子型表面活性劑，即 壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山 梨醇脂肪酸酯，以及一種有機(jī)硅兩性表面活性劑 復(fù)配，用于氨基硅油的乳化，制成了有機(jī)硅柔軟劑。下面簡要介紹該柔軟劑的制備方法。
1實驗
主要原料
八甲基環(huán)四硅氧烷（以）：工業(yè)級，長沙凱 門有機(jī)硅研究所；！-!-氨乙基氨丙基 甲基二甲氧基硅烷（KM-602):工業(yè)級，長沙 凱門有機(jī)硅研究所；殼聚糖：工業(yè)級，浙江玉環(huán) 海洋生物化學(xué)有限公司；壬基酚聚氧乙烯醚、脂 肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、環(huán)氧氯 丙烷：CP，上海化學(xué)試劑有限公司；三甲胺: 33%水溶液，市售；有機(jī)硅兩性表面活性劑：甜 菜堿型硅烷偶聯(lián)劑，自制[3]。
多糖為原料，用2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨對 其改性[2]，制得了 N-殼聚糖季銨鹽。其反應(yīng)式如下：
1.2氨基硅油的制備[1]
向三頸燒瓶中注入1 000 g d4，緩慢升溫， 攪拌下注入50 g KM - 602和8g水的混合液； 繼續(xù)攪拌，升溫到80 9時，加入2mL含18 KOH的水溶液；升溫至120°C，保溫2h。再升 至130!140°C，保溫，至粘度穩(wěn)定為止，得到 約1 000 g無色透明的氨基硅油。
1.3 N- 殼聚糖季銨鹽的制備
向三頸燒瓶中注入40 mL三甲胺水溶液， 室溫下，邊攪拌邊緩慢滴加15mL環(huán)氧氯丙烷 和50 mL水；滴完后，攪拌3 h，攪拌過程中不 時滴入少量三甲胺，以保持溶液基本澄清。所得溶液在40°C水浴中減壓蒸餾，去除低沸物，得 到約100 g質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%、無色透明的2,3 -環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶液。
向三頸燒瓶中加入2g殼聚糖和25 mL異丙 醇，攪拌回流；水浴升溫至60C，緩慢滴加上 步得到的全部2)-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨溶 液；滴完后升溫至80 C，反應(yīng)8h。冷卻、抽 濾，濾液在60C水浴中濃縮至20mL左右；室 溫下放置5!10天，析出約8g晶體，即為N- 殼聚糖季銨鹽。
1.4柔軟劑的配制
配制工藝：室溫下，按配方將乳化劑、增溶 劑、N-殼聚糖季銨鹽混合于1L水中，攪拌均 勻；升溫至30!40C，在1 000 r/min轉(zhuǎn)速下， 緩慢滴加氨基硅油，pH值保持在5.5!6.5;然 后注入剩余的水，在40C、1 000 r/min轉(zhuǎn)速下 攪拌8h出料，將值調(diào)至..5!7.0，得乳 白色的均勻液體。
1.5柔軟劑穩(wěn)定性的測試條件[1]
離心穩(wěn)定性：轉(zhuǎn)速3 000 r/min，離心時間 分別為 30 min、 35 min、 40 min；
酸、堿穩(wěn)定性：pH值分別為3、10;
陰離子型表面活性劑穩(wěn)定性：十二烷基苯磺 酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%。
1.6柔軟劑應(yīng)用性能的測試
工作液的配制：依據(jù)柔軟劑的固含量，加入 適量水，將柔軟劑稀釋為1%的工作液。
柔軟整理工藝：在50C下，將白色純棉干 布浸泡20min后取出，自然晾干。
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