APLE快速溶劑萃取是采用給樣品一定的溫度和壓力加快待測(cè)物從基體上的解析和溶解的過(guò)程。APLE萃取儀中采用石墨爐控制溫度，利用惰性氣體氮?dú)饪刂破鋬?nèi)部壓力。其特點(diǎn)是溶劑在儀器外側(cè)，溶劑通過(guò)管道經(jīng)過(guò)萃取池溶解待測(cè)物后輸送到萃取瓶中收集起來(lái)，為了將管道內(nèi)的殘留的溶劑收集完全，減小誤差，先將管道進(jìn)行清洗然后用氮?dú)膺M(jìn)行吹掃將殘余的溶劑完全收集到萃取瓶中（如圖1所示）。
圖1 APLE快速溶劑萃取儀
利用APLE快速萃取儀對(duì)紡織品中的甲醛進(jìn)行萃取，因?yàn)槭峭耆忾]的條件下完成萃取，這就保證了無(wú)論是什么狀態(tài)的甲醛都不可能泄露出去。其溶劑是可以人工控制的，給予溶劑一定的pH值，這樣可催化紡織品中2D-樹(shù)脂中的甲醛加速分解出來(lái)，并且，設(shè)定其相應(yīng)的溫度與壓力，這樣紡織品中的甲醛分解速度會(huì)進(jìn)一步提高，大大縮短了萃取時(shí)間。
3 APLE與HPLC聯(lián)用技術(shù)在紡織品甲醛檢測(cè)中的應(yīng)用
分光光度法對(duì)甲醛的檢出限很高，對(duì)待檢測(cè)樣品的要求很高，待測(cè)樣品中甲醛濃度必須在該檢測(cè)物質(zhì)合理的范圍內(nèi)，若濃度太大其峰會(huì)飽和，若濃度太小其峰會(huì)太小，現(xiàn)象不明顯。而且，待測(cè)樣品一定要澄清、透明，不然影響紫外光線穿過(guò)比色皿，嚴(yán)重影響檢測(cè)效果，可想而知，分光光度法并不是定性、定量的最佳方法。
高效液相色譜法是將萃取液中的甲醛經(jīng)過(guò)衍生處理之后再對(duì)其進(jìn)行定性、定量的檢測(cè)，這樣減少了褪色等的干擾,大大縮短了測(cè)定時(shí)間,提高了選擇性和準(zhǔn)確度,相比 GB/T 23993—2009的方法而言,該法更快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、靈敏[8]。液相色譜法對(duì)甲醛的檢測(cè)一般是先將萃取出來(lái)的甲醛與2、4-二硝基苯肼進(jìn)行衍生反應(yīng)生成2、4-二硝基苯腙，然后液相色譜中的紫外檢測(cè)器在360 nm左右的光譜條件下對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。這樣就能消除萃取出來(lái)的除甲醛意外其他的染料的干擾。因此，液相色譜法對(duì)甲醛的定性、定量是與分光光度法相比是比較精確的，更接近真實(shí)值。
3.1 實(shí)驗(yàn)條件
將APLE快速溶劑萃取儀（北京吉天儀器公司）的溫度設(shè)定為40℃，壓力為1MPa，溶劑為加醋酸的蒸餾水其pH值為5~6，偏酸性。
LC3000HPLC高效液相色譜儀（北京創(chuàng)新恒通科技有限公司），流動(dòng)相為乙腈和水(比例為60:40)，總流速為1mL/min，色譜柱為C18柱，柱溫為35℃。
3.2 實(shí)驗(yàn)方法
配置1.5~7.5 ppm的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液100 mL置于棕色容量瓶中備用，配置100 mL0.5% 的2,4-二硝基苯肼備用。
將經(jīng)過(guò)防皺整理過(guò)的綠色布樣取2 g重的樣品置于APLE中進(jìn)行萃取，20 min以后將萃取液取出。
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液以及萃取液進(jìn)行衍生處理，取1 mL待測(cè)溶液，2 mL 2,4-二硝基苯肼，1.5 mL醋酸，最后用乙腈將其定容到10 mL。置于40℃的水浴鍋內(nèi)衍生處理30 min。
將衍生好的溶液經(jīng)過(guò)濾后，注入HPLC進(jìn)行定性、定量分析。
3.3 實(shí)驗(yàn)討論
得到結(jié)果如圖2所示：甲醛與2,4-二硝基苯肼經(jīng)衍生反應(yīng)生成的2,4-二硝基苯腙的出峰時(shí)間為6 min左右。
圖2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)
圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
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