作者：張玉鳳1 趙大琛2 敖建芳1 龔龑1、2*
摘要：紡織品中含有甲醛普遍受到廣大消費者的關(guān)注，甲醛的檢測顯得尤為重要。紡織新標(biāo)準(zhǔn)的出臺，受到了廣大消費者以及紡織行業(yè)的極大關(guān)注。本文主要介紹了紡織品經(jīng)過防皺整理后可以釋放甲醛，然后甲醛可以通過人體皮膚進(jìn)入血液，對人體造成危害。當(dāng)今的檢測方法普遍不能檢測出紡織品中甲醛的真實值，因此，本文根據(jù)甲醛的來源，利用APLE快速萃取儀與高效液相色譜儀（HPLC）聯(lián)用對甲醛進(jìn)行檢測分析，實驗證明這種方法最接近真實情況。
關(guān)鍵詞：甲醛；萃取；APLE；HPLC；防皺
引言
國家紡織新標(biāo)準(zhǔn)GB18401—2010在今年的8月1日起開始強制執(zhí)行，該標(biāo)準(zhǔn)適用于我國境內(nèi)市場的服裝用和裝飾用紡織產(chǎn)品，其目的在于控制紡織品中主要的有毒有害物質(zhì)以保證人民的基本安全健康。相對于GB8401—2003來說，新版國標(biāo)覆蓋面更廣，相關(guān)的有毒有害物質(zhì)控制更加嚴(yán)格，其中不僅首次將4-氨基偶氮苯列入其中，對危害更為普遍的甲醛更是嚴(yán)加控制。國家標(biāo)準(zhǔn)中對樣品前處理的方法很有局限性，本文介紹了一種新型的前處理方式，采用最新的國標(biāo)規(guī)定的甲醛檢測方法，其準(zhǔn)確度相對較高。
甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物[1]。經(jīng)研究證明，甲醛可導(dǎo)致鼻癌和肺癌甚至是腦癌和白血病，因而被美國環(huán)境保護(hù)署劃為一種人體致癌物質(zhì)[2]。因此紡織品中甲醛如何進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的檢測對于環(huán)境保護(hù)和人類健康具有重要意義。
現(xiàn)在，甲醛檢測普遍采用光度法，但是無論從前處理還是從檢測準(zhǔn)確度上都有很大的缺陷。紡織品在萃取的過程中是很容易發(fā)生褪色的現(xiàn)象，而染料的顏色是染料對入射的可見光發(fā)生選擇性吸收的結(jié)果。若入射的可見光全部被染料吸收，則此染料呈黑色；若入射的可見光全部被反射，則呈白色；若物體吸收入射的可見光中某一段波長的光線，則此物體顯示的顏色呈反射光線的顏色，吸收的光譜色和顯示的顏色互為補色。染料的波長幾乎全部覆蓋紫外可見分光光度計的波長即200~420 nm。紡織品的褪色對甲醛的檢測干擾性太大，在412 nm左右有吸光度的不一定是甲醛。因此，本文利用了一種新型的前處理方法即APLE快速萃取技術(shù)與HPLC聯(lián)用，實驗結(jié)果表明這種方法檢測準(zhǔn)確度很高。
1 紡織品中甲醛的來源與檢測
織物中的纖維會在外力的情況下發(fā)生彎曲變形，使織物出現(xiàn)褶皺，為了防止褶皺的出現(xiàn)對其進(jìn)行防皺整理。而現(xiàn)在普遍是采用樹脂整理來達(dá)到防皺的目的。經(jīng)過輕度樹脂整理之后，紡織品的防縮、防皺、手感、免燙、易洗、快干等方面的性能大大改善[3]。樹脂整理中應(yīng)用最為廣泛的是酰胺—甲醛類整理劑，例如：2-D樹脂、脲、環(huán)次乙基脲、三聚氰胺等。整理劑可與纖維分子間產(chǎn)生共價交聯(lián)，使纖維具有較高的彈性模量，從而起到防皺的效果。
那么甲醛是怎么產(chǎn)生的呢？下面以2-D樹脂為例。
2-D樹脂是屬于N-羥甲基化合物，2-D樹脂與纖維大分子的結(jié)合有三種形式即為單分子交聯(lián)、單分子支鏈、線型大分子交聯(lián)[4]。這些大分子會在酸或堿的條件下會分解成單分子支鏈或更小的分子，進(jìn)而在酸或堿的條件下發(fā)生可逆反應(yīng)，從而釋放出游離的甲醛。其反應(yīng)式如下所示：
由于與紡織品接觸的外界環(huán)境很復(fù)雜，很容易造成一個或酸或堿的條件，從而使紡織品中的上述大分子發(fā)生催化反應(yīng)，產(chǎn)生游離甲醛。
1.1 紡織品中甲醛進(jìn)入人體內(nèi)的過程
食品中的甲醛是游離態(tài)的甲醛，與上述服裝中甲醛的存在形式完全不同。當(dāng)游離態(tài)甲醛含量到達(dá)0.12 mg/m3時會使上呼吸道刺激，咽部充血；6.0 mg/m3時會出現(xiàn)肺部刺激咳嗽、腳悶、腳部緊縮感；60 mg/m3時會出現(xiàn)肺水腫[5]。食品中的甲醛通過清洗可以去除一大部分，因為甲醛易溶于水，但是紡織品中的甲醛不是游離態(tài)的甲醛，并不能輕易的被洗掉。
紡織品尤其是服裝可直接接觸到人體皮膚，人體皮膚的面積為1.5~2 m2，重量約占體重的10%以上，是一個面積廣大的器官。皮膚由表皮、真皮、皮下組織組成，具有一定的保護(hù)功能。皮膚中含有很多氣孔，氣孔內(nèi)有一層有張力的皮膜，發(fā)揮著阻擋外部物質(zhì)入侵的作用。但是，我們長期使用的日常用品中，幾乎都含有溶解劑和表面活性劑，它們會使皮膚的角質(zhì)層處于溶解狀態(tài)，發(fā)揮屏障作用的皮膜張力下降，從而導(dǎo)致甲醛透過皮膚進(jìn)入體內(nèi)。人體中水的比重占70%，血液中水高達(dá)90%，眾所周知甲醛極易溶于水，進(jìn)入體內(nèi)的甲醛直接融入血液中。當(dāng)身體溫度越高時，尤其是夏天，皮膚對于這些化學(xué)物質(zhì)的吸收能力就越強，甲醛隨著新陳代謝進(jìn)入身體的不同部位，如果不能及時將其代謝出體外，對人體的危害可想而知。
因此，對甲醛的檢測尤為重要。尤其是紡織品中可以緩慢釋放的甲醛，對人體潛在的危害與食品中的游離的甲醛相比更加嚴(yán)重。
1.2 甲醛的檢測方法
現(xiàn)在應(yīng)用比較廣泛的檢測方法有分光光度法、催化動力學(xué)光度法、熒光光度法、電化學(xué)法及色譜法等[6]。但是這幾種方法都有一個共同點就是檢測樣品必須是液體，這就要求對紡織品進(jìn)行前處理。國家對檢測甲醛含量的標(biāo)準(zhǔn)有三種即水萃取法(GB/T 2912.1—2009)；蒸汽吸收法(GB/T 2912.2—2009)；高效液相色譜法(GB/T 2912.1—2009)。其中水萃取法是將樣品放入水中利用恒溫水浴鍋給其加熱，促進(jìn)甲醛快速融入水中，達(dá)到萃取甲醛的目的；蒸汽吸收法是將樣品掛在水上面，利用烘箱的熱度使甲醛從樣品中揮發(fā)出來，進(jìn)而融入到水中。
還有一種相對而言比較簡便快速的萃取方法為超聲萃取法，超聲波萃取是利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的強烈空化效應(yīng)、擾動效應(yīng)、高加速度、擊碎和攪拌作用等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標(biāo)成分進(jìn)入溶劑，促進(jìn)提取的進(jìn)行[7]。由于這種方法具有簡單、方便、快捷等優(yōu)點，因此被企業(yè)廣泛采用。
但是，水萃取法與超生萃取法具有共同的缺點，即褪色、沉淀、渾濁等都會對后面的分光光度法檢測中顯色反應(yīng)有很大的影響，干擾性比較大，極易使結(jié)果偏離真實值。其中蒸汽吸收法的干擾相對較小，但是操作比較復(fù)雜，時間較長，效率低下。
2 前處理新方法——APLE快速溶劑萃取法
根據(jù)上述分析的紡織品中甲醛的存在形態(tài)，必須給待處理紡織品給予一定的壓力、溫度，最好過程是完全密閉的，并且溶劑具有一定的pH值，這樣才能盡可能的將紡織品中的甲醛萃取出來，接下來的定性、定量分析才能更加精確，更加靠近真實值。
APLE快速溶劑萃取法是一種新型的前處理方法，APLE是一種專用于固體、半固體樣品的快速樣品預(yù)處理裝置，能快速高效提取樣品中的無機物以及大部分有機物，萃取時間為幾分鐘到數(shù)十分鐘，溶劑消耗為幾毫升到幾十毫升。在萃取過程中其中的沉淀物等物質(zhì)能被特制濾紙過濾掉，萃取液不會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。并且萃取過程中完全處于一種封閉的狀態(tài)下，這就保證了待萃取出的物質(zhì)的含量不會減少。
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