摘要：用線性硅油（ＷＳ－６２Ｍ）、Ｎ一（ｐ－氨乙基）一ｙ－氨丙基甲基二甲基硅烷（ＤＢ－６０２）和活性聚醚（ＺＣ一１６）為原料，通過酯交換、開環(huán)和聚醚改性反應(yīng)制得了具有自乳化功能的親水性氨基硅油。考察了親水性氨基硅油的應(yīng)用性能，通過與市售的柔軟劑相比表明，該產(chǎn)品具有優(yōu)良的整理性能。
關(guān)鍵詞：線性硅油；活性聚醚；親水性氨基硅油；織物后整理
紡織品柔軟劑種類很多，以陽離子和非離子型 居多，占柔軟劑總量的９Ｏ 以上。非離子型紡織物后整理劑主要為有機(jī)硅類，市場(chǎng)上用量最多的是以聚醚環(huán)氧改性的各類親水性有機(jī)硅油和氨基改性的氨基硅油為主。一般來說，經(jīng)氨基硅油乳液整理過的織物有柔軟、滑爽、豐滿的手感，并具有良好的防縮性和耐洗性的特點(diǎn)。但氨基改性硅油還有幾個(gè)缺點(diǎn)：（１）處理后的織物易泛黃，降低了白度；（２）乳液穩(wěn)定性差，使用過程中易出現(xiàn)粘輥、漂油等問題；（３）織物吸濕性整理效果差，降低了織物的服用性能。（４）氨基硅油本身無毒，易生物降解，但其微乳液加入大量非離子乳化劑，會(huì)造成生物降解率下降。陽離子型柔軟劑中季銨鹽類柔軟劑的柔軟效果最好特別是雙長鏈烷基季銨鹽用得最多，但它們的生物降解性較差，有些還有毒性。
隨著人們對(duì)穿著舒適性、保健性要求的提高，科技工作者紛紛開發(fā)各種環(huán)保型親水性氨基硅油。本文選用端羥基聚二甲基硅氧烷線性體替代Ｄ 為原料，與 （ 氨乙基）一７一氨丙基甲基二甲基硅烷，在堿作催化劑的條件下經(jīng)縮聚反應(yīng)制得氨基分布均勻的氨基硅油，再經(jīng)活性環(huán)氧聚醚改性，制得具有自乳化功能的環(huán)保型柔軟劑。一方面解決了整理工藝中因氨基分布不均勻，導(dǎo)致穩(wěn)定性較差而易出現(xiàn)的粘輥、織物表面發(fā)粘、漂油等問題；另一方面可使整理后的織物達(dá)到既柔軟、滑爽，又不喪失吸濕性的整理效果；同時(shí)，因產(chǎn)品可以自乳化，使其可以不需經(jīng)過乳化而直接添加使用于水體系工作液，使用方便。通過實(shí)驗(yàn)考察了合成工藝條件，并研究了活性環(huán)氧聚醚改性氨基硅油乳液的應(yīng)用性能。
１ 實(shí)驗(yàn)部分
１．１ 主要原料
線性硅油（ＷＳ－６２Ｍ），工業(yè)級(jí)，含量＞９６ ，廣州道明化學(xué)有限公司；Ｎ－（Ｊ９一氨乙基）一ｙ一氨丙基甲基二甲基硅烷（ＤＢ一６０２），工業(yè)級(jí)，含量＞９７ ，湖北
德邦化工新材料有限公司；活性聚醚（ＺＣ一１６），工業(yè)級(jí)，含量＞９８ ，常州中策紡織有限公司；異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，工業(yè)級(jí)，含量＞９７ ，自制；ＤＥＲ一８０季銨鹽改性有機(jī)硅乳液），工業(yè)品，上海仲皓景工貿(mào)有限公司。
１．２ 實(shí)驗(yàn)儀器
２ＸＺ－２型真空泵，Ｊ卜１定時(shí)電動(dòng)攪拌器，９８一卜ｃ型數(shù)字控溫電熱套，ＮＤＪ－１型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，１０１—２型電熱鼓風(fēng)干燥箱，８００Ｂ離心機(jī)。
１．３合成工藝［ ?５］
１．３．１酯交換反應(yīng)
將一定量的硅烷偶聯(lián)劑６０２與水混合、水解，然后加熱升溫至８０￣８５℃，真空脫水，隨著反應(yīng)進(jìn)行，料液中有氣泡產(chǎn)生，保溫反應(yīng)一定時(shí)間至氣流基本消除，得硅烷偶聯(lián)劑６０２的水解物。
１．３．２ 聚合反應(yīng)
在１．３．１的料液中加入一定量的線性硅油ＷＳ一６２Ｍ和少量堿作催化劑，溫度仍維持在８０～ ８５℃，攪拌下抽真空，逐漸將產(chǎn)生的水分抽出反應(yīng)器，同時(shí)料液粘度逐漸增加，當(dāng)產(chǎn)物粘度達(dá)到１０００/１５００ｃｐｓｇ，降溫、過濾除去氫氧化鈉片劑，得到透明粘稠的氨基硅油中間體。
１．３．３聚醚改性反厘向上述氨基硅油中間體中加入一定量的ＺＣ－１６活性聚醚及溶劑異丙醇，開動(dòng)攪拌，升溫至一定溫度，回流反應(yīng)３ ｈ，反應(yīng)物由混濁變澄清，繼續(xù)保溫
反應(yīng)４～５ ｈ，抽真空脫除低沸物，得到淡黃色粘稠透明油狀產(chǎn)物，即為親水性氨基硅油成品。
１．４微乳液的制備
１．４．１ 親水性氨基硅油微乳液
將一定量的去離子水先加入到潔凈的反應(yīng)釜中，然后再加人適量的冰醋酸，最后將親水性氨基硅油和冰醋酸按１４：１的質(zhì)量比混合均勻后，將其緩慢地加入到一定量的水中，攪拌均勻，過濾出料，得到２０ 的親水性氨基硅油微乳液。
１．４．２ 對(duì)比樣
將２份氨基硅油（１份由線性硅油與Ｎ＿（ 一氨乙基）一ｙ－氨丙基甲基二甲基硅烷合成，另１份由Ｄ４與（Ｊ８一氨乙基）氨丙基甲基二甲基硅烷合成）分別與乳化劑按質(zhì)量比２：１的比例加入到潔凈的反應(yīng)釜中，再加入一定量的去離子水和冰醋酸，在高速攪拌器中乳化，分別得到固含量為２０ 的２份氨基硅油微乳液。將市售的雙長鏈烷基季銨鹽，加入到潔凈的反應(yīng)釜中，再加入一定量的去離子水和冰醋酸，攪拌均勻，得到固含量為２Ｏ ９／６的雙長鏈烷基季銨鹽微乳液。
１．５ 整理工藝
將１．４制備的親水性氨基硅油微乳液、氨基硅油微乳液以及雙長鏈烷基季銨鹽微乳液以相同成本（只有相同成本才具有實(shí)用性），用二浸二軋法施加于純棉漂白布。以２０ 氨基硅油２ （０．ｗ．ｆ）為基準(zhǔn)，１００℃×５ ｒａｉｎ烘干，１８Ｏ℃×８ ｍｉｎ焙烘。
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