摘 要 ：對(duì)紡織品中的甲醛含量測(cè)定的乙酰丙酮比色法中雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)進(jìn)行了初步研究，發(fā)現(xiàn)了在乙酰丙酮存在下雙甲酮與甲醛的反應(yīng)會(huì)發(fā)生逆反應(yīng)，指出了文獻(xiàn)方法中這一部分?jǐn)⑹龅牟粶?zhǔn)確之處。
關(guān)鍵詞 甲醛，乙酰丙酮比色法，雙甲酮。
1 前 言
紡織品服裝中使用的甲醛樹脂類固色劑分解產(chǎn)生游離甲醛，人體接觸后會(huì)造成皮膚過敏或發(fā)炎，甚至還可能誘發(fā)癌癥。近年來，人們對(duì)紡織品的安全性能非常重視，許多國家通過立法嚴(yán)格限制紡織品中的甲醛含量，如：歐盟指令2002/371/EC、OEKO-TEX100和日本法規(guī)NO.112等，我國質(zhì)檢總局也頒布了強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB18401-2001《紡織品 甲醛含量限定》對(duì)各類紡織品中甲醛含量做出了不同的限制要求。
目前國內(nèi)外紡織品中甲醛含量的測(cè)定一般采用乙酰丙酮比色法，國標(biāo)〔1〕中也使用此法。標(biāo)準(zhǔn)第8.6條指出，有些情況下，樣品吸光度可能是由甲醛和織物中其它有色試劑共同產(chǎn)生，如果要得出樣品中準(zhǔn)確的甲醛含量，還應(yīng)進(jìn)行雙甲酮確認(rèn)試驗(yàn)。文獻(xiàn)〔2〕指出，要“從原吸光度值A(chǔ)0中減去來自非甲醛的其它因素的吸光度An，然后根據(jù)新的吸光度A計(jì)算甲醛含量”。
在測(cè)定工作中我們發(fā)現(xiàn)，用上述方法并不能對(duì)樣品中甲醛含量進(jìn)行正確修正。因?yàn)榧尤腚p甲酮試劑后樣品在測(cè)定波長下的吸收值并非完全由非甲醛因素產(chǎn)生，所以僅簡(jiǎn)單地用吸收值差計(jì)算是不準(zhǔn)確的。我們對(duì)此進(jìn)行了一些實(shí)驗(yàn)和研究。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1試劑：
2.1.1 乙酰丙酮試劑（納氏試劑）（優(yōu)級(jí)純乙酰丙酮配制）
2.1.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（分析純37％甲醛配制并標(biāo)定）
2.1.3 雙甲酮溶液（進(jìn)口試劑：FLUKA 5，5-二甲基-環(huán)己二酮 1％乙醇溶液）（現(xiàn)用現(xiàn)配）
2.2實(shí)驗(yàn)方法：按照GB/T 2912.1-1998水萃取法步驟要求進(jìn)行。
2.3儀器：島津UV2401紫外可見分光光度計(jì)
電子恒溫水浴器
3 結(jié)果與討論
3.1 5，5-二甲基-環(huán)己二酮（也稱“達(dá)米東”）因能與甲醛形成不溶的縮合物可作為檢驗(yàn)甲醛的特性試劑。由文獻(xiàn)〔1〕、〔2〕的敘述可以推定：在確認(rèn)試驗(yàn)中，甲醛與雙甲酮完全反應(yīng)，則不再與乙酰丙酮顯色，因此在樣品的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)前后確認(rèn)試驗(yàn)的吸收值（即樣品中非甲醛因素顯色）應(yīng)該相同或大致相同。我們照此進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1。
表1的結(jié)果顯示出同一個(gè)樣本加標(biāo)以后非甲醛因素顯色會(huì)增多，增加值(以甲醛量計(jì)算)為0.5цg～1.8цg/10ml（相當(dāng)于樣品含量10～36ppm），顯然這是不正常的。是否由于加標(biāo)引起甲醛過量導(dǎo)致吸收值增加呢？按照文獻(xiàn)敘述的實(shí)驗(yàn)方法計(jì)算可知，確認(rèn)試驗(yàn)中加入的雙甲酮相對(duì)于甲醛是大過量的（按1比1當(dāng)量比計(jì)算，可反應(yīng)2140цg甲醛/10ml），不會(huì)存在甲醛過量的可能。這樣就有必要對(duì)確認(rèn)試驗(yàn)做進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)和研究。
3.2 首先，文獻(xiàn)中并未考慮到在檢測(cè)波長下雙甲酮試劑本身可能產(chǎn)生的吸收。我們對(duì)此進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)：用標(biāo)準(zhǔn)序列中零管為參比,僅加入雙甲酮試劑與乙酰丙酮（加入量與確認(rèn)試驗(yàn)相同），測(cè)定它的相對(duì)吸收（實(shí)驗(yàn)用乙酰丙酮為新配制），結(jié)果平均吸光度A：0.014～0.015，對(duì)應(yīng)的甲醛量為0.5цg甲醛/10ml左右，按稱樣1.0g，定容100 ml，量取提取液5.00 ml計(jì)算，相當(dāng)于樣品含量10mg甲醛/kg織物，已經(jīng)相當(dāng)可觀。因此，用確認(rèn)試驗(yàn)的吸光度An修正樣品檢測(cè)值時(shí)，先要從其中減去雙甲酮試劑本身的吸收。
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