1.2 三級(jí)水pH值的影響
新標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》,將試驗(yàn)用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴(kuò)大了試驗(yàn)用水的選擇范圍。本試驗(yàn)選擇pH值分別為5.5和7.5的三級(jí)水(標(biāo)注為A和B)為萃取介質(zhì),對(duì)試驗(yàn)樣品3和樣品4,進(jìn)行萃取液pH值的測(cè)定,結(jié)果如下:
表2 pH值不同的三級(jí)水對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響
試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),樣品3、樣品4經(jīng)不同區(qū)間范圍的三級(jí)水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單位。經(jīng)過大量的試驗(yàn)證明,三級(jí)水的pH值對(duì)樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內(nèi),可以忽略。
1.3 試驗(yàn)時(shí)間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時(shí)間長(zhǎng)短影響著讀數(shù)的穩(wěn)定性。要得到比較準(zhǔn)確可靠的讀數(shù),玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時(shí)間,以使電極得到響應(yīng),但是浸沒時(shí)間不宜過長(zhǎng),否則測(cè)試數(shù)據(jù)會(huì)漂移,讀數(shù)不穩(wěn)定。
另外的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):堿性萃取液在空氣中暴露10?min可導(dǎo)致pH值的結(jié)果降低0.1以上,超過30min,就可導(dǎo)致pH值結(jié)果降低0.2以上;對(duì)于酸性偏中性萃取液,在空氣中暴露30?min后,pH值的結(jié)果會(huì)提高0.2以上。這是因?yàn)樵谝粋€(gè)敞開的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件下,空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會(huì)溶解在萃取液中,影響溶液中H+的濃度,進(jìn)而破壞離子的交換平衡,干擾試驗(yàn)。目前,國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室基本采用開放式的環(huán)境對(duì)萃取液進(jìn)行pH測(cè)試,所以應(yīng)盡可能迅速的完成試驗(yàn)操作以減小試驗(yàn)誤差。
1.4 樣品調(diào)濕的影響
GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定》取消了對(duì)試驗(yàn)樣品調(diào)濕處理的規(guī)定。因?yàn)榕c調(diào)濕有關(guān)的操作可能會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。樣品5在北京、天津、濰坊三個(gè)不同的紡織品實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn),試驗(yàn)隨機(jī)采用調(diào)濕和非調(diào)濕處理,測(cè)試pH值發(fā)現(xiàn),萃取液的pH值呈現(xiàn)較大的無(wú)規(guī)律性差異,其差值最大超過2 pH單位。由此可見,試驗(yàn)樣品的調(diào)濕處理很大程度上會(huì)影響到萃取液的pH值,新標(biāo)準(zhǔn)中取消這一規(guī)定無(wú)疑是更加規(guī)范。
1.5 其他影響因素
試驗(yàn)樣品的制備,萃取液振蕩的頻率、振幅,電極的選擇、保養(yǎng),試驗(yàn)人員主觀判斷,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境等因素都會(huì)影響到萃取液pH的測(cè)定準(zhǔn)確度,實(shí)驗(yàn)室工作人員需在日常工作中注意設(shè)備和操作的影響因素,如電極的有效期一般為1年,長(zhǎng)期使用的電極會(huì)出現(xiàn)響應(yīng)慢、數(shù)據(jù)漂移等特點(diǎn),應(yīng)及時(shí)更換新電極。
結(jié)論
通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),影響pH值測(cè)試準(zhǔn)確度的因素有很多。從GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定》與GB/T7573-2002《紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定》兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容對(duì)比出發(fā),設(shè)計(jì)并實(shí)施了大量試驗(yàn),結(jié)果表明:采用100 mL 0.1mol/L KCl溶液作為萃取介質(zhì),萃取(60±5) min,可以得到重現(xiàn)性好、可信度高的數(shù)據(jù),同時(shí)可提高工作效率;作為萃取液的三級(jí)水的pH值對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)明顯影響;萃取液暴露在實(shí)驗(yàn)室開放環(huán)境的時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)測(cè)試結(jié)果有較大影響。
盡管GB/T7573-2009《紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定》比GB/T 7573-2002在技術(shù)條件上有了很大改進(jìn),更加科學(xué)合理,但是其具體實(shí)施細(xì)節(jié)還需要明確化,我們期待GB 18401—2003《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》在以后的修改完善版本中,引用文件給予具體化。
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