如圖2所示,磷酸二氫銨用量大于0.1%時,吸光度趨于穩定;但隨著其用量增大,樣品溶液易爆沸,所以用量選擇0.1%。抗壞血酸用量大于5%時,吸光度趨于穩定,所以用量選擇5%。
2.4 灰化溫度的選擇
提高灰化溫度,有利于消除基體干擾。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標樣至48ug/L,定容。原子化溫度2600℃,考察灰化溫度對檢測靈敏度的影響,結果如圖4所示。
如圖4所示,灰化溫度大于1000℃時,檢測靈敏度逐漸減小,錫有損失,故選擇灰化溫度為900℃。
2.5 原子化溫度的選擇
降低原子化溫度,有利于延長石墨管壽命[7]。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標樣至48μg/L,定容。灰化溫度900℃,考察原子化溫度對檢測靈敏度的影響,結果見圖5。
如圖5所示,溫度大于2100℃時,信號趨于穩定,但2100℃時峰形較差,有拖尾,故選擇原子化溫度2300℃。
2.6 凈化溫度的選擇
本試驗所用的GTA120Varian原子吸收光譜儀配有石墨管攝像裝置,可實時觀測到石墨管內樣品的干燥、灰化和原子化過程。試驗觀察到所選用的基體改進劑與樣品反應后無明顯的沉積。為了延長石墨管的壽命,選擇凈化溫度與原子化溫度相同,為2300℃。該凈化溫度對錫測定結果的準確度沒有影響,但在錫測定前和完成后,需要高溫凈化石墨管,以免影響其它原子的測定。
2.7 共存離子干擾
根據還原染料中存在的金屬元素及含量,進行了共存離子干擾試驗。對于6.0ug/L的錫,2.5mg/L的Cu,10mg/L的Fe,2.0mg/L的Pb,7.5mg/L的Zn均無干擾。在實際檢測中,如有干擾產生,可以增加基體改進劑的用量加以消除[8]。
2.8 方法檢出限和回收率
用本法測定試劑空白11次,計算得到該方法的最低檢出限為0.59ug/L。對不同還原染料樣品進行加標回收試驗,結果見表3。
表3 不同樣品的回收率
注:1號樣品為還原紫10;2~5號樣品為還原紅15;6,7號樣品為還原橙7。
從表3知,采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定還原染料中錫含量,其加標回收率在94%~102%。
3 結論
(1)應用微波消解-石墨爐原子吸收法測定還原染料中錫含量的優化測定條件為:以磷酸二氫銨和抗壞血酸為混合基體改進劑,灰化溫度900℃,原子化溫度2300℃。
(2)方法的檢出限0.59ug/L,回收率94%~105%,標準曲線在0~72ug/L濃度范圍內特征濃度為0.94~1.12ug/L。
(3)該方法快速,線性范圍大,回收率高,重現性好,適合還原染料中錫含量的測定。∞
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