摘要利用竹子制備適用于生產(chǎn)醋酸纖維和Lyocell纖維的漿粕，研究加工過程中的漂白工藝。結(jié)果顯示：酶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為o．04％時，木聚糖酶預(yù)處理的效果達(dá)到最佳；DMD能夠有選擇地氧化木質(zhì)素，提高H2 02的漂白能力，當(dāng)丙酮與過硫酸氫鉀質(zhì)量比為3：4時，DMD具有最佳的脫木質(zhì)素和輔助漂白效果。在這2種預(yù)處理階段，卡伯值的降低量占整個漂白過程降低量的37．9％，特性黏度的降低量僅占整個漂白過程降低量的13．7％。X射線衍射分析間接證明了DMD的脫木素作用，在漂白過程中，DMD處理會降低竹漿粕的結(jié)晶度和晶粒尺寸，但其他階段竹漿粕的結(jié)晶度和晶粒尺寸是增加的。
用于制備醋酸纖維、Lyocell纖維等的竹漿粕，其主要質(zhì)量指標(biāo)表現(xiàn)在三高上，即a．纖維素含量高、聚合度高和白度高…，因而竹漿粕的漂白工藝對纖維素的作用不能太劇烈以保證制得的漿粕具有較高聚合度，但又必須充分脫除木質(zhì)素和半纖維素。為此，本文提出一種結(jié)合木聚糖和DMD預(yù)處理的過氧化氫漂白工藝。DMD是由過硫酸氫鉀制劑(2KHSO，·KHS04·l(2S04)與丙酮反應(yīng)生成的中間產(chǎn)物。
竹漿粕的漂白工藝流程：竹漿蒸煮一打漿一洗滌一木聚糖酶處理一洗滌一一漂一洗滌一DMD預(yù)處理一堿抽提一洗滌一二漂一洗滌一終漂一烘干一成品漿粕。本文討論了木聚糖酶處理和DMD處理對漂白效果的影響，著重研究竹漿粕在漂白過程中結(jié)構(gòu)和性能的變化。
1 實驗部分
1．1材料
蒸煮后的竹漿粕，白度為41．7％，黏度為8．90 dL／g。過硫酸氫鉀制劑由杜邦公司提供。化學(xué)試劑均為分析純，購自國藥集團(tuán)。
1．2木聚糖預(yù)處理
蒸煮后的竹漿粕經(jīng)洗滌后用pH值為6．5的磷酸二氫鈉磷酸氫二鈉緩沖溶液浸泡60 min，在溫度為70℃，漿粕質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的狀態(tài)下加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的木聚糖酶和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．5％的二乙烯三胺五乙酸(D11PA)，充分混合后反應(yīng)120 min。
1．3 DMD預(yù)處理
將稱好的漿粕置于燒杯中，先加入少許清水?dāng)嚢杈鶆颍?：1體積比加入丙酮一水溶液并調(diào)節(jié)pH值為7．0，然后攪拌10 min，使丙酮與漿粕充分混和。加入溶解好的過硫酸氫鉀，丙酮和過硫酸氫鉀的總量為3．2 g／L，其反應(yīng)生成DMD的反應(yīng)式如圖1所示。
攪拌均勻后將漿粕及反應(yīng)溶液一起倒予塑料袋中密封并放人60℃的恒溫水浴中，浴比為1：10，反應(yīng)時間為100 min。然后取出漿粕，用清水洗滌干凈并烘干。
1．4漂白與堿抽提
3次過氧化氫漂白的條件相同：HeO：的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％，NaOH為2％，乙二胺四乙酸(EDTA)為0．5％，Mgs04為0．5％；溫度為70℃，漿粕質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％，時間為120 min。堿抽提條件：NaOH的質(zhì)量濃度為2 g／L，溫度為100℃，浴比為1：30，時間為60 min。
1．5物化性能分析
a．纖維素含量C。是根據(jù)17．5％的NaOH處理前后漿粕樣品的干重計算(參照ISO 699--1982)，公式為:C=M1/M2×100％
式中：M。為處理前的漿粕干重，g；肘：為處理后的漿粕干重，g。
卡伯值表示蒸煮后殘留在漿粕中木質(zhì)素的相對含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，木質(zhì)素含量越低，卡伯值越小。根據(jù)ISO 302一198l，通過測定一定量的漿粕所消耗的高錳酸鉀的量可確定卡伯值。竹漿粕的特性黏度叩](mL／g)根據(jù)TAPPI T 206規(guī)定確定，樣品的聚合度DP根據(jù)下式計算：
1．6漿粕表面形貌觀察
用日立JSM一5600 LV掃描電子顯微鏡觀察漿粕的表面形貌，加速電壓為20 kV，測試前樣品進(jìn)行鍍金處理。
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