[摘要]為克服傳統乳液聚合中游離乳化劑的存在影響黏合劑粘著力等缺點,采用可聚合乳化劑———馬來酸酐脂 肪醇聚氧乙烯醚單酯化物合成了無皂丙烯酸酯黏合劑乳液,優化了無皂黏合劑乳液的聚合工藝,采用FT-IR、激光 粒度儀、TEM和DSC對乳液進行了表征。結果表明:乳液粒子粒徑分布均勻,乳液耐電解質性能較好,乳液膜耐水 性有所改善。將該乳液用于靜電植絨,分析植絨工藝因素與植絨牢度等關系。結果表明,無皂黏合劑的粘著性能 良好,植絨織物的植絨牢度達到2 000次以上,符合植絨服裝面料的牢度要求。
關鍵詞 可聚合乳化劑;無皂乳液聚合;黏合劑乳液;靜電植絨
靜電植絨就是在高壓靜電場中將預先處理好的 短纖維定向植于涂有黏合劑的基材表面,再進行焙 烘而使絨毛和基材布結合一體的過程。植絨黏合劑 是植絨生產的關鍵材料之一,而聚丙烯酸酯類乳液 黏合劑是乳液型黏合劑中很重要的品種,廣泛應用 于涂料、紡織、皮革、建筑密封等領域[1-3]。通常,丙 烯酸酯類乳液黏合劑的聚合需在乳化劑的存在下 使聚合物分散在水等介質中形成穩定的乳液。由該 法聚合得到的產物中往往殘留一定量的游離乳化 劑[4],從而降低了乳液黏合劑在基材表面的附著 力,也給乳液黏合劑的表面性質、乳液成膜的致密 性、耐摩擦性能及耐水性等造成一定的負面影 響[5]。基于上述原因,近年來研究了無皂乳液聚合方法。
本文采用可聚合乳化劑———馬來酸酐脂肪醇聚 氧乙烯醚單酯化物,制備了無皂丙烯酸酯黏合劑乳 液,并將其用于靜電植絨,研究了其應用性能。
1 試驗部分
1·1 材料與藥品
馬來酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚單酯化物(自制); 丙烯酸丁酯(BA)(分析純),常州鴻創高分子科技 有限公司產品;甲基丙烯酸甲酯(MMA)(分析純), 上海譽潔貿易有限公司產品;苯乙烯(St) (分析 純),浙江華天精細化工有限公司產品;過硫酸鉀 (KPS)(化學純),宜興市第二化學試劑廠產品;碳 酸氫鈉(化學純),濟南匯豐達化工有限責任公司產 品;氨水(工業級),杭州科美化工有限公司產品;去 離子水(自制);植絨基布,嘉興市德泰植絨有限公 司產品;錦綸絨毛(1·1 dtex×1·2 mm),嘉興市德泰 植絨有限公司。
1·2 儀器與設備
CS501型超級恒溫水浴鍋,上海陽光實驗儀器 有限公司; JJ-1型緊密增力電動攪拌器,江蘇金壇市 環宇科學儀器廠;BZY-Z型全自動表面張力儀,上海 衡平儀器儀表廠; LB-550型動態光散射納米粒度 儀,日本Horiba公司; JSM-100X型透射電鏡,日本 JEOL公司;Nicolet-5700型傅里葉紅外光譜儀,美國 ThermoNicolet公司;PyrisDiamond型差示掃描量熱 儀,美國Perkin Elmer公司;植絨小樣機,濟南新峰 植絨設備公司;馬丁代爾平磨儀,溫州市大榮紡織標 準儀器廠;AG-1型萬能材料試驗機,日本島津公司。
1·3 試驗方法
1·3·1 可聚合乳化劑合成工藝
向裝有溫度計、攪拌棒和冷凝管的四口燒瓶中 加入規定量的脂肪醇聚氧乙烯醚,經減壓蒸餾除水 后,在氮氣保護下,升至反應溫度,按照配比量加入 馬來酸酐和催化劑,反應一定時間,以氫氧化鈉水溶 液中和,得到馬來酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚單酯化物。
1·3·2 乳液聚合工藝
采用預乳化種子乳液聚合法:將部分可聚合乳 化劑及去離子水放入乳化器中,室溫攪拌溶解;將質 量比為6∶6∶1的MMA、BA、St單體均勻滴入上述水 溶液中,攪拌30 min,制得預乳化液;將剩余可聚合 乳化劑、部分引發劑水溶液、剩余去離子水、pH值調 節劑及10%的預乳化液加入到反應器中,加熱攪 拌,升溫至75℃;待乳液出現藍色,溫度回落后,將 剩余的預乳化液及引發劑水溶液在2 h內滴加完畢 并繼續保溫1 h,待溫度降至50℃以下,用氨水調節 乳液pH值至中性。
1·3·3 植絨工藝
在攪拌下向黏合劑乳液緩慢滴加增稠劑HIT, 調至所需黏度后,刮涂在植絨基布上,用錦綸絨毛進 行植絨,并于80℃烘干5 min后,再經高溫焙烘。
1·4 測試方法
1·4·1 單體的轉化率
在反應的過程中,稱取一定量的乳液于干燥潔 凈的稱量瓶中,加入1滴5%的對苯二酚乙醇溶液, 并置于115℃的烘箱內干燥4 h,取出放入干燥器中 冷卻至室溫,稱量。
1·4·2 乳液粒子的粒徑
取少量乳液于測試瓶中,用蒸餾水稀釋,并采用 日本Horiba公司的LB-550型動態光散射納米粒度 儀測試其粒徑。
1·4·3 乳液的凝膠率
聚合反應結束后,用200目尼龍網篩過濾乳液, 收集濾出殘渣及反應器、攪拌棒上的凝膠物質,于 115℃的烘箱內干燥至恒重,稱量。凝膠率按下式 計算:
1·4·5 乳液的表面張力
將乳液稀釋到一定濃度,在20℃下,由BZY-Z 型全自動表面張力儀測定其表面張力。
1·4·6 乳液的耐電解質穩定性
在10 mL的刻度試管中加入8 mL聚合物乳液 試樣,再分別加入2 mL濃度為0·05、0·10、0·50、 1·00 mol/L的CaCl2溶液,搖勻,靜置48 h,觀察乳液 的變化情況。
1·4·7 乳液膜的紅外光譜(FT-IR)分析
將乳液涂覆于載玻片上,置于60℃干燥箱中烘 干,取其薄膜。采用傅里葉紅外光譜儀(Nicole 5700)對乳液官能團進行表征,測定范圍為 4 000~500 cm-1。
1·4·8 乳液粒子的透射電鏡(TEM )分析
將待測樣品稀釋到一定程度,滴少許于銅網上 用JSM-100X型透射電鏡觀察粒子形態并攝像。
1·4·9 乳液膜的DSC分析
準確稱量共聚物膠膜,在氮氣氣氛下用美國 Perkin Elmer公司PyrisDiamond差示掃描量熱儀進 行差熱分析,升溫速率為10℃/min。
1·4·10 植絨織物的植絨牢度測試
按FZ/T 64011—2001中關于靜電植絨織物的 標準,用馬丁代爾平磨儀測試植絨織物的植絨牢度。 植絨織物耐磨擦(絨毛未脫落)次數越多,表明植絨 牢度越好。
1·4·11 植絨織物的斷裂強力
按照GB/T 3923·1—1997《紡織品織物拉伸性 能斷裂強力和斷裂伸長率的測定方法(條樣法)》, 在AG-1型萬能材料試驗機上測試。
2 結果與討論
2·1 無皂黏合劑乳液的合成及性能表征
2·1·1 系列可聚合乳化劑在乳液合成中的應用
在乳液聚合體系中,可聚合乳化劑的作用是使 油相單體乳化形成具有增溶作用的膠束粒子,并在 聚合反應過程中穩定乳液粒子以及防止乳液聚合時 產生凝膠。可聚合乳化劑的親水親油平衡值(HLB 值)不同,對油相單體乳化及乳液粒子的穩定作用也 就不同。在單體質量分數為20% (占乳液組成百分 比)、引發劑用量為1% (對單體重)和聚合溫度為 75℃條件下,研究了不同HLB值的系列馬來酸酐脂 肪醇聚氧乙烯醚單酯化物對乳液性能的影響,結果如 表1所示。
從表1可見:隨著馬來酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚 單酯化物分子中氧乙烯鏈的增長,HLB值逐漸增 大,單體的轉化率逐漸增大,凝膠率則減小;當氧乙 烯鏈數量達到15后,單體的轉化率逐漸降低,凝膠 率逐漸增大,乳液性能變差。這是因為可聚合乳化 劑的HLB值會影響乳液聚合的反應速度和體系的 穩定性。當可聚合乳化劑的HLB值偏低時,乳液聚 合過程中乳液粒子易凝聚,甚至導致乳液破乳;當可 聚合乳化劑的HLB值偏高時,乳液聚合時鏈增長速 度慢,乳液聚合轉化率偏低[6]。由此可見,AEO15與 馬來酸酐酯化的可聚合乳化劑適合乳液合成。
2·1·2 可聚合乳化劑用量對乳液性能的影響
作為穩定乳液體系的主體,可聚合乳化劑的用 量(對單體重)對黏合劑乳液性能有著重要影響。 在單體質量分數為20%、引發劑用量為1%和聚合 溫度為75℃條件下,研究可聚合乳化劑用量對黏合 劑乳液性能的影響,結果見表2。
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