摘要：本文以紡織品禁用偶氮染料測定的國家標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，以改善檢測物質(zhì)分離效果為目標(biāo)，對使用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測禁用偶氮染料的升溫程序進行改良，同時輔以分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法，使定性與定量都得到一定程度的優(yōu)化，最終獲得較為滿意的實驗效果。
關(guān)鍵詞：偶氮染料檢測；升溫程序；選擇離子監(jiān)測
Abstract：This article aims at the goal of improving the separation of detected material, based on the National standard of textiles-determination of the banned azo colourants. We improve the temperature program in a test of banned azo dyes with GC/MS, supplemented by selected ion monitoring in subsection time period. Finally, we optimize the qualitative and quantitative determination, and get a satisfied test result.
Keyword：test of azo dyes; temperature program, selected ion monitoring
GB 18401-2003《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》要求對紡織品作禁用偶氮染料的檢測，而關(guān)于紡織品禁用偶氮染料檢測方法的推薦國標(biāo)也在不斷的完善與細(xì)化，繼1998版和2006版后，國家質(zhì)檢總局與國家標(biāo)準(zhǔn)委又制定了2011版的推薦國標(biāo)，并于2012年9月1日正式實施。針對推薦國標(biāo)中運用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行禁用偶氮染料的檢測，已有不少專家提出了完善的建議。如錢微君等通過色譜條件的優(yōu)化，縮短了檢測時間，提高了檢測效率，從而實現(xiàn)了氣相色譜/質(zhì)譜快速檢測紡織品禁用偶氮染料[1]；崔慶華等通過建立禁用偶氮標(biāo)準(zhǔn)譜庫與對樣品譜圖進行選擇性離子檢索從而提高檢測效率與準(zhǔn)確性[2]，通過改進色譜條件，使用不同的色譜柱，使各種禁用偶氮染料得到較好的分離，縮短了檢測時間，減少了檢測過程中的假陽性檢出，進而提高了檢測效率[3]。
本文通過比較《紡織品禁用偶氮染料的測定》2006版與2011版提供的升溫程序所達到的目標(biāo)物分離效果，結(jié)合實驗室儀器的實際情況，經(jīng)過一系列的試驗，得出分離效果較佳的一組升溫程序，從而提高測試的定性準(zhǔn)確度。另外本文通過分時間段進行選擇離子監(jiān)測的方法，使測試的定量準(zhǔn)確度得到保證。
1 試驗部分
1.1主要儀器
氣質(zhì)聯(lián)用儀：Agilent 7890A(GC)-5975C(MSD)，配備7683B自動進樣器及DB-5MS石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.10 um）。
1.2試劑
24種有害芳香胺混合標(biāo)樣，根據(jù)需要添加萘-D8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-D10三種內(nèi)標(biāo)配制成適宜濃度的溶液。
1.3 儀器操作條件
進樣量1 uL；進樣口溫度：250℃；GC/MSD接口溫度：270℃；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，1 mL/min；電離方式：EI；電離能量：70 eV，監(jiān)測方式：全掃描；質(zhì)量掃描范圍：50~350 amu。
升溫程序按表1所列內(nèi)容分別設(shè)定。
表 1 升溫程序
2 結(jié)果與討論
2.1 GB/T 17592-2006所列升溫程序的分離效果
按照GB/T 17592-2006升溫程序所得的譜圖參見圖1，圖中各數(shù)字對應(yīng)的物質(zhì)參見表2前三列?？梢钥闯?，升溫程序雖然一共經(jīng)歷44 min，但各目標(biāo)物在28 min之前已經(jīng)出峰完畢，也就是說，其實柱溫箱保持在230℃這一溫度時實驗就已結(jié)束，最后升溫到260℃的這一步驟沒能發(fā)揮效果。另外，聯(lián)苯胺與4,4’-二氨基二苯甲烷（即峰18與峰19）、4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺）與3,3-二甲氧基聯(lián)苯胺（即峰25與峰26）的分離效果較差。最后三種目標(biāo)物也因為在較低的溫度下出峰，導(dǎo)致峰高較低，峰形不理想。
圖1 按照GB/T 17592-2006升溫程序所得TIC譜圖及其局部放大圖
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