從表1中可以發現:用0.1 mol/L KCl做萃取介質測得的pH值與用水做萃取介質所得結果無明顯差異。用0.1 mol/L KCl作為萃取介質,萃取時間分別為1 h和2 h時,pH值的測試結果無明顯差異。經過多次試驗,當采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介質,萃取時間在1h±5min時,即可得到較好的數據。
試驗過程中還發現:用玻璃電極測試KCl萃取液的pH值時,測試結果迅速且數值穩定無明顯漂移;而玻璃電極測試水萃取介質的pH值時,則響應時間較長,數值穩定慢且穩定性差,數據的重現性不好。
1.2 三級水pH值的影響
新標準引用了GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》,將試驗用蒸餾水或去離子水的pH值范圍改為5.0~7.5,擴大了試驗用水的選擇范圍。本試驗選擇pH值分別為5.5和7.5的三級水(標注為A和B)為萃取介質,對試驗樣品3和樣品4,進行萃取液pH值的測定,結果如下:
表2 pH值不同的三級水對測試結果的影響
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試驗發現,樣品3、樣品4經不同區間范圍的三級水萃取,萃取液pH值差異不大,均小于0.2 pH單位。經過大量的試驗證明,三級水的pH值對樣品萃取液的pH值影響在誤差允許范圍之內,可以忽略。
1.3 試驗時間的影響
玻璃電極浸沒在萃取液中的時間長短影響著讀數的穩定性。要得到比較準確可靠的讀數,玻璃電極需要在萃取液中浸沒一段時間,以使電極得到響應,但是浸沒時間不宜過長,否則測試數據會漂移,讀數不穩定。
另外的試驗發現:堿性萃取液在空氣中暴露10?min可導致pH值的結果降低0.1以上,超過30min,就可導致pH值結果降低0.2以上;對于酸性偏中性萃取液,在空氣中暴露30?min后,pH值的結果會提高0.2以上。這是因為在一個敞開的實驗室環境條件下,空氣中的二氧化碳或其他酸性(或堿性)氣體會溶解在萃取液中,影響溶液中H+的濃度,進而破壞離子的交換平衡,干擾試驗。目前,國內實驗室基本采用開放式的環境對萃取液進行pH測試,所以應盡可能迅速的完成試驗操作以減小試驗誤差。
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