該反應(yīng)在最初1 h 內(nèi)反應(yīng)物濃度較高,黃變速度快;反應(yīng)物濃度降低后,時間與黃變程度逐漸成線性關(guān)系.可在圖中線性部分合理選擇試驗時間,不但可以縮短試驗時間,而且更能夠反應(yīng)真實條件下的黃變程度.但是,實際環(huán)境中氮氧化合物極少能夠達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)方法中的濃度,因此,在實際的生產(chǎn)、儲運(yùn)和使用過程中紡織品的黃變程度可能會相對較低.
2.2 試驗影響因素分析
標(biāo)準(zhǔn)方法中對壓力和密封作出了明確規(guī)定,但通過表1 可看出,加壓的主要目的是保證測試紙與樣品緊密接觸,壓力大小對試驗結(jié)果影響微小,其色差遠(yuǎn)低于人眼誤差.而密封對試驗結(jié)果影響顯著,且試驗中還發(fā)現(xiàn)無密封試樣呈現(xiàn)出中間顏色深,邊緣顏色淺的不均勻現(xiàn)象.可見無密封條件下反應(yīng)物揮發(fā),導(dǎo)致反應(yīng)程度降低,因此密封程度對測試有顯著影響.
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標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定評級要在打開測試包0.5 h 內(nèi)完成,從表1 可以看出,測試后試樣在室內(nèi)環(huán)境放置一段時間的確會導(dǎo)致黃變程度褪變,這說明黃變反應(yīng)在一定程度上可逆,評級應(yīng)盡量避免這種影響.但是,在通常條件下可逆變化速度較慢,短時間內(nèi)影響較小,24 h內(nèi)變化程度低于人眼評級誤差,72 h 內(nèi)褪色程度不大,60 d 后樣品有不均勻褪色現(xiàn)象.
2.3 酚黃變原因分析
有研究認(rèn)為,黃變反應(yīng)物中氮氧化合物可能來源于空氣中的NO2[1]1,而該標(biāo)準(zhǔn)方法中反應(yīng)物是緊密接觸的.為研究空氣中NO2與試樣的反應(yīng),將試樣與測試紙分開放于空氣流通的室內(nèi),90d 未發(fā)生黃變現(xiàn)象;另一試驗將試樣與測試紙放在充氣的密封袋中且相隔10cm,經(jīng)觀察,60d 未發(fā)生黃變現(xiàn)象.可見,酚黃變現(xiàn)象并非由自然空氣中極微量的NO2引起,而是源于生產(chǎn)、儲運(yùn)或使用過程中遇到了含氮氧化合物的試劑或材料.
3 結(jié)論
(1)酚黃變現(xiàn)象不是由自然環(huán)境引起,而是由于材料加工中廣泛使用了相關(guān)化學(xué)物質(zhì).
(2)酚黃變過程具有時溫等效性,可通過試驗條件的掌握控制試驗時間和黃變程度.壓力對結(jié)果影響微弱,密封程度對結(jié)果影響明顯,測試后試樣短時間放置對評級影響較小.因此,在使用相同標(biāo)物的前提下,該標(biāo)準(zhǔn)方法試驗準(zhǔn)確程度的把握主要是溫度、保溫時間和密封性.
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