1 前言
珍珠共混再生纖維素纖維(簡稱珍珠纖維)是一種新型功能性纖維，將納米級珍珠粉在粘膠纖維紡絲時加人纖維內，使纖維內部和外表面均勻分布著納米珍珠粒。珍珠纖維是由東華大學和上海新型紡紗技術開發中心合作共同研發的一種新型功能性纖維素纖維，它是采用高科技手段將納米級珍珠粉在黏膠纖維紡絲時加入纖維內。珍珠纖維含有多種人體所需的氨基酸和微量元素，長期與皮膚接觸，具有養顏護膚、抗紫外線、發射遠紅外線的功效。本文以珍珠纖維及其混紡紗編織的針織物為試樣[1,2]。
雙氧水(H2O2)/四乙酰乙二胺(TAED)漂白是一種用于紡織品漂白的新方法。它不僅可降低漂白溫度,而且可在近中性條件下進行漂白, 故對纖維能起到良好的保護作用同時又能獲得良好的漂白效果, [3,4]。H2O2/TAED對一些纖維的漂白已有文獻報道,但還未見其應用于珍珠纖維制品漂白的報道[3-5]。本項目采用TAED作為雙氧水漂白活化劑,探討珍珠纖維漂白工藝條件,通過測定纖維制品的白度和頂破強力來確定珍珠纖維低溫漂白的最佳工藝條件。
2 實驗和測試
1.1 材料
珍珠納米顆粒/粘膠共混纖維緯編針織物
1.2 試劑
30%過氧化氫(分析純，國藥集團化學試劑有限公司);氫氧化鈉（分析純，上海試劑一廠）;四乙酰乙二胺(TAED)(工業品，浙江金科化工股份有限公司);硅酸鈉(分析純，上海凌峰化學試劑有限公司);滲透劑JFC（工業品，江蘇省海安石油化工廠）
1.3 儀器
HD026N+ 電子織物強力儀(南通宏大實驗儀器有限公司);AL-104型電子天平（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）;Jenco 6173型數字酸度計(上海任氏電子有限公司);RY-25012型常溫振蕩型染樣機(上海隆靈實驗設備有限公司);Datacolor650分光測色儀 (廣州市艾比錫科技有限公司);電熱恒溫鼓風干燥箱（上海森信實驗儀器有限公司）
1.4 工藝條件
n(H2O2):
100%H2O2(g/L) 2～10
純堿(g/L) 3
硅酸鈉(g/L) 0.5～4
浴比 1∶50
漂白方法 室溫下配置漂白液，投入珍珠纖維針織物，升溫至一定溫度后保溫一段時間；漂白后充分水洗，在90℃烘箱下烘干。
1.5 性能測試
(1)白度測試:將所漂織物烘干后, 用白度儀測試白度指標。
(2)織物頂破強力測試:根據GB/T19976-2005,測織物的頂破強力。
2 結果與討論
本文先采用單因素法，研究各工藝因素對H2O2/TAED低溫漂白體系效果的影響及作用機理，隨后用正交試驗法兼顧各因素的影響進一步優化工藝。
2.1 H2O2質量濃度對漂白效果的影響
H 2 O 2 是漂白液的主體成分，對漂白效果起主要作用，故先分析H2O2質量濃度對漂白效果的影響。圖1示出H2O 2質量濃度對漂后織物白度和頂破強力的影響，其他工藝條件為n(TAED):
n(H2O2)=1：2，硅酸鈉2g/L；70℃, 60min, 浴比 1：50
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| 圖1 |
由圖1可知,工作液中H2O2的質量濃度從2增加到8g/L時,織物白度提高顯著;當H2O2質量濃度達到8g/L,織物白度達到78.9;此后,隨著H2O2質量濃度進一步提高,織物白度提高甚微。這是由于在堿性條件下,活化劑TAED發生水解反應而形成過醋酸造成的(反應歷程見圖3) ,過醋酸具有比H2O2更強的氧化性能,隨著工作液中H2O2質量濃度的增加,體系中有效漂白成分也隨之增加,故漂白效果顯著提高。當H2O2質量濃度過高時,由于體系中生成過乙酸的速率遠高于漂白反應的速率,使過量的活潑過醋酸無效損失,因而織物白度不再隨H2O2質量濃度的增加而提高。也可能是由于體系中其他成分含量的限制,致使生成的有效漂白成分含量不再隨H2O2質量濃度的提
2.2 H2O2/TAED摩爾比
圖2示出H2O2/TAED摩爾比對漂后織物白度和頂破強力的影響，其他工藝條件為H2O2（100%）=8g/L，硅酸鈉2g/L；70℃, 60min, 浴比1∶50
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| 圖2 |
由圖2可知，隨著H2O2/TAED摩爾比的增加，白度先顯著提高，隨后又有一定程度的下降。而強力則隨著H2O2AED摩爾比增加而有下降。這些變化與H2O2和TAED的反應屬性有關
TAED與H2O2的反應式如下：
圖3
在堿性條件下，H2O2快速生成HOO-,然后TAED與HOO-反應生成乙酸根負離子和二乙酰乙二胺（DAED）,反應生成的過乙酸具有比H2O2更強的漂白作用。H2O2與TAED的理論反應摩爾比為2：1。當摩爾比小于2：1時，白度不是太高。這是因為漂液中產生的過乙酸較少，雖然此時H2O2過量，但是其氧化能力不如過乙酸，而且在低溫下H2O2難以發揮漂白效果。當摩爾比大于2∶1,織物白度又有所下降。這可能是因為摩爾比為2∶1時,TAED與H2O2已經完全反應,隨著摩爾比升高,TAED過量,與H2O2的反應率提高,生成的過乙酸也隨之增多,雙氧水的無效分解增加。由于摩爾比為2∶1時,已能獲得較高的白度,故從成本等因素考慮,建議采用該摩爾比。
2.3 時間對漂白效果的影響
圖4示出時間對漂后織物白度和頂破強力的影響，其他工藝條件為H2O2（100%）=8g/L，n(TAED):n（H2O2）=1：2，硅酸鈉2g/L；70℃, 浴比1∶50
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| 圖4 |
由圖4可知,時間在40min時, 織物白度達到最高。時間再繼續延長, 白度提高幅度很小。由于過氧化氫漂白本身就是在堿性條件下進行的, 而早高溫堿性條件下，氧對粘膠纖維的氧化、裂解作用十分明顯。這就導致了過氧化氫漂白時, 時間越長, 纖維強力下降就越多。鑒于上述的原因,過氧化氫漂白時, 在白度達到一定水平時, 就應適時結束漂白, 防止再生纖維素發生氧化反應,形成一系列的氧化中間產物，尤其是在連續化加工中, 更應注意控制工藝條件, 否則, 氧化劑可將纖維的無定形區和晶區表面的纖維素分子氧化成一系列氧化態的中間產物, 這些中間產物的結構不穩定, 雖然纖維的強力暫時無明顯變化, 但在后序加工時易造成纖維強度下降, 即形成潛在損傷。
2.4 溫度對漂白效果的影響
圖5示出溫度對漂后織物白度和頂破強力的影響，其他工藝條件為H2O2（100%）=8g/L，n(TAED):n（H2O2）=1：2，硅酸鈉2g/L；50min,浴比1∶50
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| 圖5 |
從圖5中我們可以看出, 隨著溫度的升高, 織物的白度增加, 頂破強力下降,溫度在70℃時白度已經比較高了, 繼續提高溫度，白度提高不顯著，強力下降明顯，雙氧水的無效分解增加。所以漂白最佳溫度定在70℃。
2.5 硅酸鈉用量的影響
圖6示出溫度對漂后織物白度和頂破強力的影響，其他工藝條件為H2O2（100%）=8g/L，n(TAED):n（H2O2）=1：2，50min,溫度70℃，浴比1∶50
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| 圖6 |
雙氧
由圖6 可以看出，珍珠纖維漂白樣品的白度隨硅酸鈉濃度的增加而提高，但是提高到一定程度后反而下降，而硅酸鈉對織物的強力損傷是很小的。原因是隨著穩定劑用量增加，雙氧水穩定性提高，但是如果過量使用反而會使穩定性降低。從樣品的白度和強力綜合考慮，硅酸鈉的用量以2g/L為宜。
2.6 雙氧水漂白工藝優化
在單因素影響雙氧水低溫漂白珍珠纖維效果的基礎上，利用L16（45）的正交試驗確定雙氧水漂白的優化工藝。因素表如表1所示。分析指標選擇白度和頂破強力，正交試驗結果如表1所示，極差分析如表2所示。
表1 漂白因素水平表
| <!--[if !supportEmptyParas]--><!--[endif]--> | A | B | C | D | E |
| 因素 | H2O2/TAED 摩爾比 | 雙氧水100% /(g/L) | 時間 /min | 溫度 /℃ | 硅酸鈉的用 量/(g/L) |
| 水平 | 2 | 1：1 | 30 | 50 | 1 |
| 4 | 1.5：1 | 40 | 60 | 2 | |
| 8 | 2：1 | 50 | 70 | 3 | |
| 10 | 4：1 | 60 | 80 | 4 |
表2 珍珠纖維漂白的正交實驗結果
| 試驗號 | 因素 | 實驗結果 | |||||
| A | B | C | D | E | 白度/% | 頂破強力 | |
| 1 | 1:1 | 2 | 30 | 50 | 0.2 | 80.83 | 373.5 |
| 2 | 1:1 | 4 | 40 | 60 | 0.4 | 82.26 | 369.6 |
| 3 | 1:1 | 8 | 50 | 70 | 0.6 | 84.45 | 377.6 |
| 4 | 1:1 | 10 | 60 | 80 | 0.8 | 85.69 | 307.8 |
| 5 | 1.5:1 | 2 | 40 | 70 | 0.8 | 81.34 | 385.5 |
| 6 | 1.5:1 | 4 | 30 | 80 | 0.6 | 84.56< | 347.6 |
| 7 | 1.5:1 | 8 | 60 | 50 | 0.4 | 84.26 | 366.1 |
| 8 | 1.5:1 | 10 | 50 | 60 | 0.2 | 85.39 | 338.1 |
| 9 | 2:1 | 2 | 50 | 80 | 0.4 | 87.51 | 392.8 |
| 10 | 2:1 | 4 | 60 | 70 | 0.2 | 88.34 | 347.2 |
| 11 | 2:1 | 8 | 30 | 60 | 0.8 | 89.68 | 383.9 |
| 12 | 2:1 | 10 | 40 | 50 | 0.6 | 88.98 | 360.2 |
| 13 | 4:1 | 2 | 60 | 60 | 0.6 | 83.56 | 353.3 |
| 14 | 4:1 | 4 | 50 | 50 | 0.8 | 82.56 | 351.4 |
| 15 | 4:1 | 8 | 40 | 80 | 0.2 | 85 | 361.5 |
| 16 | 4:1 | 10 | 30 | 70 | 0.4 | 88.58 | 387.6 |
| 白度 | k1 83.308 | 83.310 | 85.912 | 84.157 | 84.890 | ||
| k2 83.888 | 84.430 | 84.395 | 85.223 | 85.653 | |||
| k3 88.628 | 85.847 | 84.978 | 85.678 | 85.388 | |||
| k4 84.925 | 87.160 | 85.462 | 85.69 0 | 84.818 | |||
| R 5.320 | 3.850 | 1.517 | 1.533 | 0.835 | |||
| 強力 | k1 323.875 | 346.300 | 326.250 | 333.400 | 328.05 | ||
| k2 327.475 | 339.525 | 329.100 | 326.775 | 323.5 | |||
| k3 337.575 | 321.775 | 346.100 | 331.300 | 340.025 | |||
| k4 333.350 | 314.675 | 320.825 | 330.800 | 330.7 | |||
| R 13.7 | 31.625 | 25.275 | 6.625 | 16.525 | |||
根據正交試驗的直觀分析,各因素對織物白度影響的重要性依次為:A>B>D>C>E, 且各因素的最佳條件為: H2O2(100 %)用量10g/L, n(H2O2):n（TAED）=2：1,硅酸鈉3g/L, 溫度70℃, 時間60min。各因素對織物強力影響的重要性依次為:B>C>E>A>D,且各因素的最佳條件分別為: H2O2(100%)用量2g/L, n(H2O2):n（TAED）=2：1,硅酸鈉3g/L, 溫度50℃, 時間40min。因此,綜合各因素對白度和強力的影響,以對白度的影響為主,確定各因素最佳條件分別為: H2O2(100%)用量8g/L,n(H2O2):n（TAED）=2：1,硅酸鈉3g/L, 溫度70℃,時間50min。在此最佳條件下進行補充試驗,結果為:漂白后織物白度86.86,強力330.6N,與未漂白原樣相比,白度提高60.2% ,強力下降10.4%。
3 結論
(1)在H2O2/TAED漂白體系中,活化劑TAED的加入,使之產生了漂白能力比H2O2更強的過醋酸使該體系具有比傳統的H2O2/NaOH 體系更有效的漂白性
(2)H2O2/TAED活化體系應用于珍珠纖維低溫漂白的合適工藝條件為: H2O2(100%)用量8g/L,n(H2O2):n（TAED）=2：1,硅酸鈉3g/L, 溫度70℃,時間50min。
(3) 與傳統的珍珠纖維漂白工藝相比, H2O2/TAED活化漂白工藝可以在保證漂白效果的前提下,顯著降低漂白溫度,對于印染業的生態環保、節能降耗具有重要意義。
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