3·陽性確證與定量方法
根據GB/T17592—2006的方法規定對于測出陽性的樣品,應陽性確證并定量。陽性確證包括GC-MS全掃描,根據譜圖解析,譜圖庫搜索等,以確定是否陽性和同分異構體辨別,也可以復測,用LC等其它方法重新測試進一步陽性確證,必要時需要做空白試驗和加標試驗來排除干擾和確定準確度。標準中僅給出了儀器條件和計算方法,對于陽性樣品定量具體怎樣去處理卻沒有詳述,以下主要講述具體的操作思路。a) LC外標法定量,根據定性結果配制被測物單標溶液,標準工作溶液濃度應和樣品中含量接近。標樣和樣品經LC進樣測定,在相同的保留時間根據標樣峰面積和樣品的峰面積用外標法公式計算樣品中被測物的含量。b)對于GC-MS-SIM內標法定量方法,標準中敘述粗略。檢驗中內標法定量,首先要有內標校正曲線,其次在樣品添加相同含量的內標物,經儀器測試后通過內標校正曲線計算得出樣品中被測物含量。根據測試經驗可以先確定被測物,從標準附表中查詢此被測物使用的內標物種類,然后配制含此內標的標準工作溶液,此內標標準工作溶液中內標物的濃度是10mg/L,被測物的濃度應和樣品中含量接近,樣品和內標標準工作溶液通過GC-MS測定,用SIM定量,通過內標法公式計算樣品中被測物的含量。
4·其他注意事項
4·1 致癌芳香胺標樣的選擇
偶氮測試包括23種芳香胺的測定,購買23種單標自行配制芳香胺混標,很難保證配制溶液濃度的準確度,可以從專業標樣生產商購買偶氮混標,根據需要稀釋后,直接使用即可。標樣每次使用后要按規定條件進行貯存,以使標樣在規定的有效期內延長使用壽命。為保證測試的準確性,需定期對標樣進行核查,核查內容可包括標樣的標識,有效期,儲存條件,穩定性等,并做相關記錄,以備下次核查參考。如遇到標樣出現異常情況、變質、重復性較差等情況時,請立即停止使用此標樣,分析原因,找出問題,確定標樣是否有效,必要時重新購買標樣再進行測試。
4·2 儀器維護
偶氮測試主要使用氣質聯用儀,根據GB18401—2003《國家紡織產品基本安全技術規范》規定,紡織品的偶氮染料中可分解芳香胺的限量為20mg/kg,由于濃度較高,標樣在儀器中容易產生殘留,樣液也容易對儀器造成污染,從而影響測試結果的可靠性。因此儀器的狀態直接影響測試結果的準確度,需定期對儀器進行維護,以保證良好的測試狀態。氣質聯用儀器的維護主要包括進樣口端維護,色譜柱維護,MS離子源維護等。進樣口端維護主要是定期更換隔墊、襯管等;色譜柱維護主要是定期割柱頭,必要時更換新的色譜柱;MS離子源維護主要是定期清洗離子源。當樣品峰出現拖尾、信號強度減小等情況時,應及時對儀器進行適當的維護。儀器每次維護都要有相關記錄,以備出現問題時有證可究。
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