1禁用偶氮染料檢測(cè)的分析方法
1.1 樣品前處理技術(shù)
禁用偶氮染料檢測(cè)時(shí),樣品前處理方法是關(guān)鍵,前處理是否合理直接關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,為后繼定性定量分析奠定基礎(chǔ),所以探討和研究染色物樣品的脫色、還原、提取分離,有效提高致癌芳香胺的前處理方法就顯得十分重要[1]。在德國(guó)未公布標(biāo)準(zhǔn)方法之前,相關(guān)科研部門都進(jìn)行了大量的研究,形成了早期的前處理方法,主要有先脫色后還原萃取分離、溶解法、直接還原等,這3種方法一定程度上都存在活性染料染色物很難從織物上脫下來,還原條件太激烈,同時(shí)產(chǎn)生其他致癌物或者還原不徹底等缺點(diǎn)。
1.2 樣品前處理方法的改進(jìn)研究
多數(shù)學(xué)者對(duì)紡織品的前處理都是參照通用的德國(guó)聯(lián)邦消費(fèi)者和獸醫(yī)研究院公布的“紡織產(chǎn)品中禁用偶氮染料檢測(cè)的試用方法”(簡(jiǎn)稱德檢法)或者國(guó)標(biāo)的前處理方法,只是在具體條件方面有所差異,主要體現(xiàn)在脫色介質(zhì)的酸堿性、脫色還原的溫度、還原劑的種類、萃取液的種類等幾個(gè)方面。
陳厚勇[2]等人經(jīng)過研究德檢法的前處理方法,認(rèn)為這種對(duì)有色紡織品進(jìn)行前處理的方法應(yīng)屬于經(jīng)典常量化學(xué)法,存在試劑材料耗量大,工效低,操作時(shí)間長(zhǎng)的不足,提出采用微量化學(xué)法,在許多方面做了改進(jìn),例如,采用向裝有樣品溶液的反應(yīng)器中直接加入固體保險(xiǎn)粉代替德檢法中所用的200mg/mL保險(xiǎn)粉溶液,消除了連二亞硫酸鈉(保險(xiǎn)粉)不穩(wěn)定,在空氣和水中極易分解失效的影響,并得到了滿意的效果;紡織品樣品經(jīng)還原裂解后,將緩沖液轉(zhuǎn)至另一試管中,加入3mL叔丁基甲醚提取殘?jiān)?然后轉(zhuǎn)至盛有緩沖液的試管中,提取1min,如此重復(fù)3次,靜置或離心分層后,將有機(jī)相濃縮至約2mL,供分析,其特點(diǎn)是溶劑用量少,省時(shí)省力,并可有效避免溶劑溶縮過程中可能造成的系統(tǒng)誤差。對(duì)各芳香胺的回收率均在80%以上,該方法在一次由香港政府化驗(yàn)所組織的有13個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)參加的對(duì)比研究中,獲得了與常規(guī)方法相吻合的結(jié)果。
錢毅[3]等人則建議采用弱堿性介質(zhì),以0.5mol/L碳酸鈉于95±2℃進(jìn)行脫色和還原,并與1mol/L氫氧化鈉溶液,檸檬酸鹽緩沖液(pH=6)等介質(zhì)條件進(jìn)行了比較,認(rèn)為弱堿性介質(zhì)和強(qiáng)堿性介質(zhì)所得效果相同,但在弱酸性緩沖條件下偶氮化合物尚未充分被還原。堿法還原的最大特點(diǎn)在于氫氧化鈉-連二亞硫酸鈉體系可有效地將染料剝離并充分還原。
蔣琦[4]等采用保險(xiǎn)粉-氫氧化鈉及氯化亞錫鹽酸體系對(duì)染色紡織品進(jìn)行脫色還原,指出:在強(qiáng)還原條件下(1mol/L氫氧化鈉-連二亞硫酸鈉體系)所形成的苯基是導(dǎo)致非禁用染料中檢出4-氨基聯(lián)苯的原因,這一現(xiàn)象提示連二亞硫酸鈉作還原劑可能并不適合于定量檢驗(yàn)偶氮染料中芳香胺。在室溫和中性pH值下,用阮內(nèi)鎳進(jìn)行催化還原,但同樣也形成4-氨基聯(lián)苯。
2檢測(cè)方法的研究方向
針對(duì)20幾種致癌芳香胺的檢驗(yàn)方法的研究已有不少的報(bào)道,目前氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)被認(rèn)為是最好,最有效的檢測(cè)禁用芳香胺的方法。因氣相色譜法對(duì)混和物的有獨(dú)特的分離能力,而質(zhì)譜儀是一種靈敏度很高的、極好的定性分析儀,可確定化合物的相對(duì)分子質(zhì)量、分子式乃至結(jié)構(gòu)式,而且所需樣品少,但一般只能對(duì)單一組分才能給出良好的定性。把兩種儀器直接連接起來這就發(fā)揮了兩種儀器的優(yōu)點(diǎn),彌補(bǔ)了各自的不足,檢測(cè)靈敏度可高達(dá)1μg/L;GC-MS法在定性分析方面具有明顯優(yōu)勢(shì),它利用特征質(zhì)量離子分析技術(shù),建立禁用芳香胺特征質(zhì)量離子分析方法,只需少量針對(duì)性的分析判斷即可快速準(zhǔn)確地得出定性結(jié)論。特征離子分析法排除了雜質(zhì)干擾,不但提高了定性的選擇性,還可用于定量測(cè)定。
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