注:儀器操作條件同表1。
從上表所示,本實驗選擇10 mL的正己烷和丙酮混合溶液(體積比為3:1)為最優化的洗脫溶劑。
4回收率實驗
為了考察樣品處理方法的可靠性,選取一種化學纖維面料,按樣品制備程序和最優化儀器操作條件進行實驗,結果未檢出本實驗中的還有短鏈氯化石蠟物質。在面料中加入20.0 mg/L和40.0 mg/L兩種濃度的標準溶液,每種濃度平行實驗5次,進行回收率試樣,結果見表6。回收率分別為83.51%和98.60%,滿足檢測要求。
表6 不同添加濃度的回收率和相對標準偏差率 %
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注:儀器操作條件同表1。
5結論
本文對紡織品中短鏈氯化石蠟的提取方法進行了探討,并對濃縮凈化短鏈氯化石蠟的參數條件進行了選擇,最終確定以正己烷為提取劑,超聲波20 min后,經florisil柱(500 mg)濃縮凈化,用10 mL的正己烷和丙酮混合試劑(體積比:3﹕1)淋洗后,經氣相色譜質譜分析驗證,所得回收率在83.51%以上,RSD在5.0%,結果令人滿意。
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