通過比較三種提取方法可知，在提取時間方面：索式提取方法的提取時間最長，液液萃取的提取時間次之，超聲波萃取的提取時間最短；在提取溶劑和萃取體積相同的條件下：超聲波提取的回收率最大，液液萃取的回收率次之，索式提取的回收率最?。辉诓煌崛∪軇┫拢赫和槿軇┑妮腿⌒Ч^為理想，丙酮、甲醇和二氯甲烷的萃取效果不理想；在不同體積情況下：30 mL和60 mL的回收率相差不大。因此短鏈氯化石蠟的提取方法是：用30 mL的正己烷超聲波萃取20 min。
3.2 凈化條件的優(yōu)化
3.2.1 固相萃取小柱類型和規(guī)格的優(yōu)化
根據(jù)固相萃取原理[2]，針對不同的萃取對象采用不同的固相萃取填料，不同質(zhì)量的填料，其吸附容量不同。填料質(zhì)量越大，其吸附容量就越大。同時為了將短鏈氯化石蠟盡量從固定相中徹底洗脫并進行分析，必須選用合適的，而且能夠較好地預(yù)分離其他干擾組分的淋洗液。淋洗液的極性小時，洗脫不完全，回收率不高；淋洗液極性大時，洗脫帶來了其他雜質(zhì)，對短鏈氯化石蠟的分析帶來干擾。因此根據(jù)短鏈氯化石蠟同時帶有非極性和極性的官能團的特性，初步選擇florisil柱、硅藻土小柱和中性氧化鋁三種固相萃取小柱，規(guī)格為500 mg/mL和1000 mg/mL，洗脫溶劑為正己烷和丙酮。每種小柱每個規(guī)格和同一種體積平行測試三次，回收率如表4所示。
表4 不同萃取小柱用不同洗脫溶劑的回收率 %
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注：儀器操作條件同表1。
通過上表可以看出：1)固相萃取小柱規(guī)格為500 mg/mL的回收率比1000 mg/mL高；2)在三種固相萃取小柱中，florsil柱的回收率最高，硅藻土小柱次之，中性氧化鋁小柱最?。?)洗脫溶劑體積為10 mL和20 mL的回收率相差不大。因此選擇規(guī)格為500 mg/mL florisil小柱作為凈化小柱，洗脫體積10 mL，而正己烷和丙酮的凈化效率相當，因此應(yīng)對其進一步優(yōu)化。
3.2.2 洗脫溶劑的優(yōu)化
為了更好確定洗脫溶劑，本實驗對正己烷和丙酮的比例進行的優(yōu)化，結(jié)果見表5。
表5 正己烷和丙酮不同比例洗脫時的回收率 %
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