從圖3中可以得出，除分散橙、分散藍(lán)、堿性紫三種染料以外，30 min的處理時(shí)間就可以達(dá)到滿意的效果。在未加纖維情況下，直接對(duì)染料的標(biāo)準(zhǔn)溶液超聲，以驗(yàn)證超聲波對(duì)染料的穩(wěn)定性影響。將2 mg／L、20 mg／L、200 mg／L的9種染料標(biāo)準(zhǔn)溶液在70℃水浴中于420W 超聲功率下超聲60 min，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度未發(fā)生明顯變化，表明染料未發(fā)生分解。而在纖維存在時(shí)，超聲時(shí)間太長(如60 min)，9種染料的提取率都會(huì)下降，其原因可能是在超聲提取的過程中，染料處于對(duì)紡織品纖維的解吸和吸附的動(dòng)態(tài)平衡過程：一方面，超聲波的輔助能量促進(jìn)紡織纖維在甲醇中的溶脹和其大分子鏈的蠕動(dòng)，促進(jìn)染料從纖維中解吸；另一方面，超聲能量過大或時(shí)間較長，會(huì)促進(jìn)染料分子向纖維無定型區(qū)的滲透，促進(jìn)纖維對(duì)染料的吸附。
綜上實(shí)驗(yàn)，本文選用甲醇添加尿素在（70±2）℃的超聲波?。üβ蕿?0 kHz,420 W）中萃取30 min對(duì)樣品進(jìn)行處理。
3.2色譜條件的選擇
在優(yōu)化液相色譜分離條件過程中，分別比較了多種液相色譜柱的分離效果，發(fā)現(xiàn)采用XDB Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250色譜柱分離度與靈敏度更適合該分析，故選擇Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250柱作為色譜分析柱?？疾炝朔聪嗌V常用的有機(jī)相溶劑（甲醇和乙腈）與不同緩沖液組成的流動(dòng)相體系，分別為：1）甲醇（或乙腈）-5 mmol/L甲酸胺溶液；2）甲醇（或乙腈）-5 mmol/L乙酸胺溶液；3）甲醇（或乙腈）-0.1％磷酸等對(duì)染料化合物的色譜分離效果比較，結(jié)果表明以乙腈-0.1％磷酸水溶液作為流動(dòng)相時(shí)獲得了最優(yōu)的色譜峰形，選擇梯度洗脫方式，通過優(yōu)化流動(dòng)相的洗脫條件，在不同的檢測波長（200 nm～700 nm）下，可以實(shí)現(xiàn)9種染料的有效分離。
3.3方的檢測限及線性
分別吸取染料標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用甲醇配制成系列濃度為0、2、4、8、10、20 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)
溶液，以樣品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)見表2。由表2可知，回歸方程的線性較好（R2＞0.98），以樣品空白的10倍噪聲計(jì)算定量限，9種染料的定量限為1.0～10.0 mg/Kg，均低于Oeko-Tex Standard 100 要求的50 mg/Kg。
表2 9種染料的線性回歸方程與定量限
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