光催化活性染料是棉織物染色常用的染料,其染色廢水染料濃度高、色度深、有機(jī)物成分復(fù)雜、毒性大、生物降解性差,較難以治理.傳統(tǒng)處理方法效果欠佳,甚至還會(huì)造成二次污染.光催化技術(shù)以其能耗低、易操作、廉價(jià)、無二次污染等特點(diǎn),近年來被廣泛應(yīng)用到染料廢水治理中.但是單純以TiO2進(jìn)行有機(jī)物光催化降解也存在著光催化量子效率低等不足.為此,大量的研究工作通過催化劑的摻雜改性、敏化和表面修飾來改善TiO2的光催化性能.國(guó)內(nèi)外研究表明:?jiǎn)为?dú)利用微波、激光、等離子體、準(zhǔn)分子紫外輻射等改性方法能有效提高光催化劑的催化性能.[3-6]但通過催化劑的摻雜改性與微波輻射作用相結(jié)合的改性研究目前尚未見文獻(xiàn)報(bào)道.本文通過溶膠一凝膠技術(shù)及微波技術(shù),制備了TiO2及Ce/TiO2光催化劑,研究了鈰摻雜和微波輻射復(fù)合改性方法對(duì)活性艷紅3BS降解性的影響.
1試驗(yàn)
1.1試劑及儀器
試劑:鈦酸正丁酯、六水合硝酸鈰(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),冰醋酸(上海波爾化學(xué)試劑有限公司),無水乙醇(上海政創(chuàng)實(shí)業(yè)有限公司),分散劑CNF(芐基萘磺酸醛縮物,上海合麗日化技術(shù)有限公司),P25(氣相氧化鈦,德國(guó)贏創(chuàng)一德固賽工業(yè)集團(tuán)),TiO2 (自制),偶氮染料活性艷紅3BS(DyStar,配成500mg/L的模擬廢水儲(chǔ)備液,用時(shí)稀釋到250arg/L).儀器:D/Max一2550PC型x射線衍射儀(Et本RIGAKU公司),PM系列行星式球磨儀(南京馳順科技發(fā)展有限公司),uV一2000紫外可見分光光度計(jì)(日本Et立公司1,YK01紗線快速定型機(jī)(上海中方寶達(dá)有限公司,可以調(diào)節(jié)微波功率的微波爐1,XPA一5系列光反應(yīng)儀(南京胥江機(jī)電廠).
1.2復(fù)合催化劑的制備
Ce/TiO2粉末的制備:將20mL鈦酸正丁酯緩慢加入到快速攪拌的10mL無水乙醇中,制得溶液A.將冰醋酸、1mLH2O、0.51g六水合硝酸鈰及25mL無水乙醇混合均勻,制成溶液B.在劇烈攪拌下,將溶液B緩慢滴入溶液A中,持續(xù)攪拌1-2h,使其充分水解,形成淡黃的透明溶膠,靜置一定時(shí)間后成為凝膠.將凝膠放入真空干燥箱內(nèi)烘干,于馬弗爐中以450℃煅燒5h后研磨成粉末狀,得到Ce/TiO2粉末.
Ce/TiO2的微波改性:在快速紗線定型機(jī)中用不同功率微波分別處理Ce/TiO2粉末.
1.3復(fù)合催化劑的表征
Ce/TiO2顆粒晶體結(jié)構(gòu):采用x射線衍射儀測(cè)試.
1.4光催化降解染料溶液
各取1mL納米Ce/TiO2懸浮液(將0.3g微波改性前后的Ce/TiO2粉末與27mL水、3mL 1g/L的分散劑CNF混合,球磨4h,得到10g/L的納米Ce/TiO2懸浮液1,分別加入250mL活性艷紅3BS染料模擬廢水,在光反應(yīng)儀中用不同光源處理60min,每15min取樣1次,在H一1650離心機(jī)中以8000r/min離心10min,測(cè)吸光度并計(jì)算脫色率.
2結(jié)果與討論
2.1影響催化劑晶型結(jié)構(gòu)的因素
2.1.1微波功率
由圖I可以看出,相比其他功率,800W的微波處理后Ce/TiO2晶體的x射線衍射曲線波形更光滑,峰更高.故主要討論800W微波處理的樣品性能.
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