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2　結果與討論

2.1　阻燃整理工藝優化

試驗考察了阻燃劑PVA-P-Ti和尿素用量對整理織物阻燃性能的影響,結果見表1。

由表1中1~4號試樣知,隨阻燃劑質量濃度從100 g/L增加至400 g/L,織物增重率從13. 7%提高至25. 1%,LOI值從23. 8%提高至28. 9%,磷含量從0. 82%增加至2. 69%;但是,織物白度從處理前的82. 5下降至56. 2。由此說明,隨著阻燃劑質量濃度增加,雖然阻燃性能有所提高,但其白度顯著下降。由表1中2、5、6號試樣知,隨著尿素質量濃度的增加,雖然織物上的磷含量有所降低,但是其增重率、LOI值和白度都明顯提高,說明尿素在阻燃體系中起到了良好的阻燃協效作用,且有減弱織物白度損失的效果。故優化的阻燃整理工藝為阻燃劑PVA-P-Ti質量濃度200 g/L,尿素質量濃度80 g/L, pH值4。

2.2　阻燃織物熱性能分析

按上述優化工藝對織物進行阻燃整理前后的熱重分析測試(TGA)和差示掃描熱量分析(DTG),結果見表2。

由表2可知,未阻燃處理滌棉織物有2個顯著的熱裂解階段,第一個失重階段在344~367℃,最大失重溫度為359℃,失重27. 1%,這屬于纖維素的熱裂解過程;第二階段在412 ~449℃,最大失重溫度為431℃,失重45. 5%,這屬于聚酯的熱裂解過程。阻燃織物的起始分解溫度為165℃,比未處理織物(344℃)提前了179℃。滌棉阻燃織物的第一個失重階段在166~214℃,最大失重溫度為190℃,失重21. 1%,比未處理織物的失重減少了6%;第二階段在353~446℃,最大失重溫度為434℃,失重32. 7%,比未處理織物的失重減少了12. 8%。在580℃時,阻燃織物的殘余質量由未阻燃處理的24. 8%提高到32. 7%,殘炭增加了7. 9%。說明阻燃劑在255℃以下較易分解,而在300℃以上,熱穩定性顯著提高。通常,阻燃劑與阻燃處理材料的初始分解溫度相同或者阻燃劑稍微提前分解將有利于提高阻燃性能,而在阻燃劑發生分解后有較高的殘余物,這些殘余物能覆蓋于可燃材料表面,從而有利于有效阻燃。

圖1是阻燃整理前后織物的TGA和DSC測試結果。

由圖1中差示掃描量熱(DSC)曲線可知,未處理織物出現3個明顯的吸熱峰,第一個吸熱峰254℃處為滌綸組分的熔融吸熱峰,此時織物并沒有發生裂解失重;第二個最大吸熱峰在357℃處,這是織物中棉組分的裂解吸熱峰;緊接著發生的第三個最大吸熱峰在430℃處,是織物中滌綸組分的裂解吸熱峰。阻燃織物在56~135℃處出現了一個明顯的吸熱峰,這可能是由于織物上的阻燃劑發生分解造成失重,其熱失重僅為2. 9%;在第二個熱分解失重階段(166~214℃),190℃處又出現了一個明顯的吸熱峰,這是棉纖維的熱裂解過程;第三個吸熱峰在258℃處,是滌綸組分的熔融吸熱峰,比阻燃前升高了4℃,此時滌綸還沒有發生裂解;第四個吸熱階段353~446℃為滌綸組分熱裂解過程,最大裂解吸熱峰在434℃處。阻燃整理后的滌棉織物最大裂解吸熱峰棉組分提前了167℃,而滌綸組分延后了4℃。