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2.2　反應(yīng)介質(zhì)的選擇

分別考察了不同濃度乙酸及硫酸與不同pH值乙酸-乙酸鈉、氨-氯化銨緩沖溶液對反應(yīng)體系的影響。結(jié)果表明,在3mol/L乙酸介質(zhì)中,靈敏度較高,而在其它反應(yīng)介質(zhì)中靈敏度則較低,故選擇3mol/L乙酸溶液作為反應(yīng)介質(zhì)。

2.3　乙酸用量的選擇

為了進(jìn)一步考察乙酸用量對ΔA值的影響。固定其它反應(yīng)條件不變,改變硫酸用量,分別為0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2和1.3mL,結(jié)果如圖2所示。

圖2　乙酸用量對ΔA的影響

由圖2知,隨著乙酸用量增加,ΔA值先增大后降

低;1.0mL時,A值最大,且較為穩(wěn)定。故選擇乙酸的用量為1.0mL。

2.4　高碘酸鉀用量的影響

設(shè)定其它條件不變,量取高碘酸鉀0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2和1.3mL分別進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果如圖3所示。

由圖3知,當(dāng)高碘酸鉀用量為0.9mL時,ΔA值最大,且比較穩(wěn)定。故本反應(yīng)體系選擇高碘酸鉀溶液的用量為0.9mL。

2.5　甲基綠用量的影響

設(shè)定其它條件不變,取甲基綠0.5、0.6、0.7、0.8、

0.9、1.0、1.1和1.2mL分別進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見圖4。

圖3　高碘酸鉀用量對ΔA的影響

圖4　甲基綠用量對ΔA的影響

甲基綠作為反應(yīng)的指示劑,其用量對試驗(yàn)結(jié)果的影響非常大。用量過少,褪色太快,靈敏度低;用量過多,吸光度偏高。由圖4知,當(dāng)甲基綠用量為1.1mL時,ΔA值最大,且比較穩(wěn)定。故本反應(yīng)體系選擇甲基綠溶液的用量為1.1mL。

2.6　反應(yīng)溫度和時間的選擇

設(shè)定反應(yīng)時間8min,乙酸溶液1.0mL,高碘酸鉀溶液0.9mL,甲基綠溶液1.1mL,將溶液分別置于溫度為25、35、45、55、65、75、85和95℃水浴中進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果如圖5所示。