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利用此方法制備導(dǎo)電纖維是較為簡(jiǎn)便易行的,它是將聚苯胺作為導(dǎo)電層吸附于基質(zhì)纖維表面而使其具有導(dǎo)電性,其基本處理方法是將基質(zhì)纖維浸漬于苯胺溶液中,然后將帶有一定量苯胺單體的纖維加入氧化劑及摻雜酸反應(yīng)浴中,反應(yīng)一段時(shí)間,使苯胺氧化聚合,生成的導(dǎo)電聚苯胺附著在纖維表面,同時(shí)摻雜使纖維具有導(dǎo)電性[8]。采用這種方法制備導(dǎo)電纖維有兩個(gè)關(guān)鍵因素[7],其一是保證生成的聚苯胺具有翠綠亞胺結(jié)構(gòu),從而保證其優(yōu)良的導(dǎo)電性。因此適當(dāng)?shù)难趸瘎┖退嵝越橘|(zhì)是合成具有一定電活性聚苯胺的兩個(gè)必要條件,此外,介質(zhì)酸種類,苯胺濃度、氧化劑用量等對(duì)聚苯胺的聚合都有較大影響;其二是保證纖維對(duì)導(dǎo)電聚苯胺的有效吸附,對(duì)于結(jié)構(gòu)疏松或吸水性較好的纖維,其對(duì)摻雜聚苯胺的吸附比較容易,而對(duì)于滌綸等結(jié)構(gòu)緊密吸水性差的纖維,這個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題的解決就顯得棘手。纖維不能有效地吸附導(dǎo)電成份,必將嚴(yán)重地影響了導(dǎo)電纖維的導(dǎo)電性和持久性。
3.1 纖維基質(zhì)
Kyung等[9]通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)吸附聚合的方法,在尼龍-6纖維的表面形成導(dǎo)電聚苯胺的涂層,從而改善了該纖維的導(dǎo)電性。Gregory[10]以錦綸或滌綸為基質(zhì),聚苯胺及聚苯胺導(dǎo)電纖維的制備采用原位聚合法,使苯胺在基質(zhì)纖維表面發(fā)生氧化聚合反應(yīng),聚苯胺均勻地沉積在基質(zhì)纖維表面,使纖維具有導(dǎo)電性。苯胺的鹽酸溶液中浸泡,然后加入過(guò)硫酸銨的鹽酸溶液使苯胺在纖維的表面氧化聚合,制得維尼綸聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維的電導(dǎo)率可達(dá)10-2S/cm。
李雯等[12]采用原位聚合法制備聚苯胺/氨綸復(fù)合導(dǎo)電纖維,并對(duì)該導(dǎo)電纖維的力學(xué)性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,該纖維基本上保留了原有的力學(xué)性能,可進(jìn)行下一步加工。實(shí)驗(yàn)得出聚合反應(yīng)各工藝參數(shù)的合適范圍,過(guò)硫酸銨用量0.01~0.03g/mL;鹽酸濃度1~3mol/L;苯胺單體濃度0.20~0.26mol/L;反應(yīng)溫度5~30℃(室溫下);反應(yīng)時(shí)間1~2h。張鴻等[13]以改性聚丙烯纖維為基質(zhì),采用原位聚合法,制備聚苯胺/聚丙烯導(dǎo)電纖維。探討了摻雜酸濃度、過(guò)硫酸銨濃度、苯胺單體吸附量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等反應(yīng)條件對(duì)纖維上聚苯胺含量的影響,得出聚合反應(yīng)的最佳條件是:鹽酸0.6mol/L、過(guò)硫酸銨0.02g/mL、苯胺單體含量70%、反應(yīng)溫度20℃、反應(yīng)時(shí)間120min。
3.2 影響因素
羅潔[14]對(duì)比了鹽酸、硫酸、乙酸和對(duì)甲苯磺酸4種酸的摻雜效果,發(fā)現(xiàn)對(duì)甲苯磺酸摻雜效果最好。可以制得質(zhì)量比電阻為102~105Ω·g·cm-2的導(dǎo)電纖維。苯胺在纖維上的聚合反應(yīng)對(duì)纖維的物理機(jī)械性能無(wú)損害,聚苯胺能連續(xù)均勻地沉積在纖維表面,導(dǎo)電纖維的穩(wěn)定性好。
李雯等[12]研究表明:氧化劑的用量、摻雜劑濃度、苯胺單體濃度對(duì)纖維導(dǎo)電性能影響較顯著;而反應(yīng)時(shí)間、溫度對(duì)纖維的導(dǎo)電性能影響不大。
劉維錦等[15]研究通過(guò)改變苯胺單體濃度、摻雜酸濃度、氧化劑濃度、反應(yīng)時(shí)間和溫度等對(duì)纖維進(jìn)行導(dǎo)電吸附整理,認(rèn)為這幾種因素對(duì)纖維的導(dǎo)電性能都有一定的影響,并且在反應(yīng)中應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)速度,以保證纖維對(duì)苯胺的有效吸附。
劉維錦等[16]研究了氧化劑的選擇對(duì)所處理纖維的導(dǎo)電性的影響,對(duì)比了在通常采用的氧化劑如:過(guò)硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、過(guò)氯酸鈉、過(guò)氧化氫、五氧化二釩、釩酸鈉等處理纖維的導(dǎo)電性能。證明了弱氧化劑五氧化二釩的氧化效果好于一般強(qiáng)氧化劑,改變了以往認(rèn)為強(qiáng)氧化劑的氧化效果較好的看法。他們認(rèn)為當(dāng)采用過(guò)硫酸銨等強(qiáng)氧化劑時(shí),氧化聚合反應(yīng)非常迅速,低聚物來(lái)不及向纖維滲透就進(jìn)一步聚合成高聚物而在溶液中沉淀出來(lái)。而弱氧化劑有效地控制了苯胺氧化聚合速度,使低聚物有充分的時(shí)間向纖維表面及內(nèi)部遷移,然后進(jìn)一步在纖維上氧化聚合生成大分子量的聚苯胺。所以,控制氧化聚合反應(yīng)速度是保證纖維對(duì)聚苯胺有效吸附的關(guān)鍵。同時(shí)氧化劑濃度過(guò)高也不利于提高纖維的導(dǎo)電性能。
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