該峰對稱性好,經(jīng)光譜圖純度檢索分析,與標準樣品峰有很好的一致性。因此,可以色譜峰的保留時間定性,以色譜峰的面積定量,間接分析測定紡織品中可萃取液六價鉻的含量。
2.2檢測波長選擇
色譜圖中六價鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)生成的二苯偶氮碳酰肼衍生物色譜峰,采用二極管陣列檢測器(DAD)在200~700nm范圍內(nèi)進行掃描,得到的紫外可見光譜如圖2所示。
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衍生物在540nm處有較強的吸光度,因此選擇540nm為高效液相色譜法的檢測波長。
2.3方法的線-陡關(guān)系、精密度和檢測限
按照2.4節(jié)得到的六價鉻標準工作曲線見圖3。在0~0.060g/mL六價鉻質(zhì)量濃度范圍內(nèi)(換算為紡織品中可萃取六價鉻質(zhì)量分數(shù)為0~1.2mg/kg),衍生物峰面積與六價鉻質(zhì)量濃度呈現(xiàn)良好的線性相關(guān),線性回歸相關(guān)系數(shù)R=O.99982,線性回歸方程為:
S=943.6C+0.3041 (1)
式(1)中:.s——衍生物色譜峰面積
C——六價鉻質(zhì)量濃度
當六價鉻質(zhì)量濃度為0.015µg/mL時,重復(fù)測定6次,相對標準偏差為5.3%;若以3倍信噪比計算,本
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方法的檢測限為1.0ng/mL(相當于紡織品中可萃取六價鉻質(zhì)量分數(shù)為0.02mg/kg),能很好地滿足紡織品中可萃取六價鉻含量的檢測要求。
2.4回收率試驗
選擇代表性的5種不同顏色紡織樣品,在其萃取液中添加一定量六價鉻標準溶液,采用本方法分別測定其中的可萃取六價鉻含量,結(jié)果見表1。
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