該峰對稱性好,經光譜圖純度檢索分析,與標準樣品峰有很好的一致性。因此,可以色譜峰的保留時間定性,以色譜峰的面積定量,間接分析測定紡織品中可萃取液六價鉻的含量。
2.2檢測波長選擇
色譜圖中六價鉻與二苯基碳酰二肼反應生成的二苯偶氮碳酰肼衍生物色譜峰,采用二極管陣列檢測器(DAD)在200~700nm范圍內進行掃描,得到的紫外可見光譜如圖2所示。
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衍生物在540nm處有較強的吸光度,因此選擇540nm為高效液相色譜法的檢測波長。
2.3方法的線-陡關系、精密度和檢測限
按照2.4節得到的六價鉻標準工作曲線見圖3。在0~0.060g/mL六價鉻質量濃度范圍內(換算為紡織品中可萃取六價鉻質量分數為0~1.2mg/kg),衍生物峰面積與六價鉻質量濃度呈現良好的線性相關,線性回歸相關系數R=O.99982,線性回歸方程為:
S=943.6C+0.3041 (1)
式(1)中:.s——衍生物色譜峰面積
C——六價鉻質量濃度
當六價鉻質量濃度為0.015µg/mL時,重復測定6次,相對標準偏差為5.3%;若以3倍信噪比計算,本
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方法的檢測限為1.0ng/mL(相當于紡織品中可萃取六價鉻質量分數為0.02mg/kg),能很好地滿足紡織品中可萃取六價鉻含量的檢測要求。
2.4回收率試驗
選擇代表性的5種不同顏色紡織樣品,在其萃取液中添加一定量六價鉻標準溶液,采用本方法分別測定其中的可萃取六價鉻含量,結果見表1。
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