其中,A為測量值,Â為擬和值,(A-Â)為所得殘差.對同一樣品進行3次測量,由曲線求得甲醛質量濃度為:p=0.53 ug/mL.由曲線擬和引起的相對不確定度urel(p標線)如式
.jpg)
式(4)中,s為殘差標準差;k為曲線斜率;n為標準溶液測試次數;p為樣品測試次數;p為樣品通過曲線求得的質量濃度,ug/mL;p為標準溶液質量濃度平均值,ug/mL;p為標準溶液第J次測試結果,ug/mL,將相應數值代入式(4)后,得:
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4.3樣品處理的不確定度urel(m)和urel(v)
樣品處理(按1.2)引入的相對不確定度主要包括稱量樣品使用天平引人的相對不確定度urel(m)和樣品萃取加水時使用量筒引入的相對不確定度urelv).稱量樣品所用電子天平計量檢定證書上給出的
擴展不確定度U=O.6 mg,k=2.樣品稱樣量為1.00 g(精確至0.0l g),則稱量樣品所用天平引入的相對不確定度為:
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100 mL量筒的允許誤差為±0.50 mL,則樣品萃取時加水量筒引入的相對不確定度為:
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4.4重復性測量引入的不確定度urel(ƒrep)
對一樣品重復測試6次,結果依次為:52.7、52.2、53.5、53.3、52.8、51.8 mg/kg。可得測量結果平均值w:=52.7 mg/kg,平均值的試驗標準差:
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5 合成不確定度和擴展不確定度
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