取1g銳鈦礦型TiO2(AlfaAesar,128m2/g)分散到50ml去離子水中，70℃水浴加熱磁力攪拌下，向懸浮液中緩慢滴加5ml1.0×10-2mol/L的氯鉑酸水溶液，繼續(xù)攪拌1h，加入NaOH溶液控制懸浮液的pH值為8，然后向其中滴加過量的35~37％的甲醛溶液，滴加完畢繼續(xù)攪拌2h，之后于80℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)脫除懸浮液中的水分，將粉末置于110℃烘箱中干燥3h，最后放入450℃馬弗爐中煅燒2h，待催化劑自然冷卻后置于干燥器中備用。
2.2催化劑表征方法
采用JEOL-2010型高分辨率型透射電鏡來觀測催化劑顆粒形貌和粒徑大小，工作時的電壓為200kV。
X-射線衍射(XRD)表征在日本理學(xué)公司生產(chǎn)的D/MAX-3AX-射線衍射儀上進(jìn)行。工作條件為：CuKα射線，λ=0.15406，Ni濾波，管壓40kV，管電流30mA，掃描范圍(2θ)為10o~80o，掃描速度為4o/min。
拉曼(Raman)表征在LabRAMAramis型拉曼光譜儀上進(jìn)行，激發(fā)波長為532nm，掃描時間為5秒/次，掃描2次，激發(fā)能為50mW，掃描范圍為200~2300cm-1。
催化劑程序升溫還原（TPR）測試是在天津先權(quán)科技開發(fā)有限公司的TP5000型多用吸附儀上進(jìn)行的。樣品裝載量為50mg，在氮?dú)饬髦?30ml/min)升溫至120℃，吹掃30min，然后冷卻至室溫，待基線穩(wěn)定后，切入10%H2:N2混合氣，以10/min升溫速率進(jìn)行程序升溫還原。進(jìn)入熱導(dǎo)池檢測器之前用分子篩脫除混合氣中的水分。
2.3反應(yīng)性能測試
通過一內(nèi)徑為7mm的石英管固定床反應(yīng)器對催化劑在甲醛氧化反應(yīng)中的催化性能進(jìn)行測試。反應(yīng)氣體組成為一路N2作為載氣通過鼓泡裝置產(chǎn)生甲醛氣體，氧氣O2體積分?jǐn)?shù)為10％，另一路氣N2作為稀釋氣體，通過質(zhì)量流量計來調(diào)節(jié)各氣路氣體流量使得甲醛濃度約60mg/m3，總流量為100mL/min。反應(yīng)尾氣中甲醛的量采用酚試劑吸收后在紫外-可見分光光度計上測量，CO2的測量采用氣相色譜來進(jìn)行，采用TDX01填充柱，柱后接一甲烷轉(zhuǎn)化爐，將尾氣中的CO2轉(zhuǎn)化為甲烷進(jìn)行間接測定。
3．實(shí)驗結(jié)果與討論
3.1催化劑Pt/TiO2在甲醛氧化中的性能
在不同的反應(yīng)溫度下，對甲醛在催化劑上的氧化反應(yīng)進(jìn)行考察。圖1給出了在甲醛濃度為61.5mg/m3，O2體積百分?jǐn)?shù)為10%，氣體總流量為100ml/min，反應(yīng)空速為60000h-1的條件下，反應(yīng)溫度對催化劑1wt%Pt/TiO2在甲醛氧化反應(yīng)中催化性能的影響。從實(shí)驗結(jié)果可以看出，催化劑1wt%Pt/TiO2對甲醛都具有較高的催化性能。在實(shí)驗條件下，常溫時甲醛的轉(zhuǎn)化率為72%。隨著溫度的升高，甲醛轉(zhuǎn)化率逐漸增大，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到100℃時，轉(zhuǎn)化率達(dá)到了95%，而當(dāng)溫度高于150℃時，尾氣中已經(jīng)幾乎檢測不到甲醛氣體了，即轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%。
通過測定反應(yīng)尾氣中甲醛和二氧化碳?xì)怏w的含量，對甲醛氧化反應(yīng)的完全程度進(jìn)行考察。在實(shí)驗條件下，首先分別測定在室溫和100℃時，進(jìn)氣中甲醛和二氧化碳的含量，待甲醛轉(zhuǎn)化率達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，再測定反應(yīng)尾氣中甲醛和二氧化碳的含量。采用尾氣中CO2增加量占甲醛減少量的百分比來表示甲醛氧化反應(yīng)的完全程度，即y=ΔCO2/ΔHCHO×100%。實(shí)驗測定結(jié)果見表1。
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