2.4.4質譜法
由于大多數表面活性劑分子中含有難氣化的強極性基團,所以常規的直接進樣質譜儀(E1- MS很難勝任.新近出現的各種軟電離技術[21]幾如負離子場解析(NFD)、快原子轟擊(FAB)和電噴霧(ESI)等的發展和應用,使許多表面活性劑的質譜分析成為可能.如在鑒定未知混合物表面活性劑時無需分離,利用場解析一質譜(FD-MS直接測定陽離子、中性以及陰離子表面活性劑.又如大多數非離子表面活性劑為聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚類衍生物,即RO(C3H7O)nH,利用FD-MS可方便地確定出其親油基R的結構和親水基聚氧乙烯或聚氧丙烯的數目.
剖析工作的兩個重要環節是樣品中各組分的分離及定性、定量分析.色譜法是一種有效的分離及定量分析方法,但定性比較困難;質譜、紅外光譜法可以對純組分進行有效的定性以及結構分析,但對混合物的分析無能為力.若將氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、薄層色譜(TLC)與質譜(MS)、紅外光譜(FTIR)、核磁共振光譜(NMR)相互結合,直接聯機分析,則可取長補短,獲得兩類方法單獨使用時不具備的功能.因此,許多分析工作者多年來一直致力于研究和發展聯用技術,目前已開發了HPLC-MS、HPLC-FTlR、TLC-MS、GC-MS、GC-FTIR、TLC-FTIR和HPL-NMR等聯用,其中最成功的是GC-MS和GC-FTIR聯用.
3結論
化纖油劑的剖析可分為3步:(1)對油劑的組成進行定性鑒定,以判斷油劑中所含表面活性劑的類型,為進一步進行結構及定量分析提供依據;(2)對油劑的各個組分進行分離、純化;(3)對分離出來的組分進行結構分析,確定油劑的組成.
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