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2.2　基體改進(jìn)劑的選擇

為消除樣品中復(fù)雜基體對(duì)待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生的干擾,基體改進(jìn)劑已廣泛應(yīng)用于石墨爐原子吸收法[3]。錫在測(cè)定過(guò)程中易形成揮發(fā)性的化合物,因此必須選擇一種合適的基體改進(jìn)劑,消除基體干擾,從而提高測(cè)定靈敏度。文獻(xiàn)報(bào)道[4-6]的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、抗壞血酸、硝酸鎳、硝酸鉀、硝酸鈣和硝酸鈀等。移取消解樣品(還原藍(lán)20)10mL于25mL容量瓶中,分別加入標(biāo)樣至12,24,48μg/L,定容,其中消解樣品中錫含量未檢出,忽略不計(jì),以下同?；一瘻囟群驮踊瘻囟葏⒖纪呃锇灿脩?hù)手冊(cè),分別選用800℃和2600℃。選用幾種常用的基體改進(jìn)劑,考察其對(duì)錫標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可見(jiàn),對(duì)于還原染料,磷酸二氫銨加抗壞血酸混合基體改進(jìn)劑的改進(jìn)效應(yīng)較好。

2.3　基體改進(jìn)劑用量

分別以磷酸二氫銨和抗壞血酸作為基體改進(jìn)劑,考察其用量對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加標(biāo)樣至24μg/L,定容。分別改變兩種基體改進(jìn)劑用量,其對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響見(jiàn)圖2和圖3。

如圖2所示,磷酸二氫銨用量大于0.1%時(shí),吸光度趨于穩(wěn)定;但隨著其用量增大,樣品溶液易爆沸,所以用量選擇0.1%?？箟难嵊昧看笥?%時(shí),吸光度趨于穩(wěn)定,所以用量選擇5%。

2.4　灰化溫度的選擇

提高灰化溫度,有利于消除基體干擾。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標(biāo)樣至48ug/L,定容。原子化溫度2600℃,考察灰化溫度對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響,結(jié)果如圖4所示。

如圖4所示,灰化溫度大于1000℃時(shí),檢測(cè)靈敏度逐漸減小,錫有損失,故選擇灰化溫度為900℃。

2.5　原子化溫度的選擇

降低原子化溫度,有利于延長(zhǎng)石墨管壽命[7]。移取消解樣品(還原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入標(biāo)樣至48μg/L,定容?；一瘻囟?00℃,考察原子化溫度對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。

如圖5所示,溫度大于2100℃時(shí),信號(hào)趨于穩(wěn)定,但2100℃時(shí)峰形較差,有拖尾,故選擇原子化溫度2300℃。