2結(jié)果與討論
2．1儀器的準備
在使用過程中，氣質(zhì)聯(lián)用儀一定要保證其各部位處于正常狀態(tài)，每周運行一次自動調(diào)諧過程，檢查質(zhì)譜是否保持正常狀態(tài)，其次檢查儀器氣體流量、氣壓的工作狀態(tài)；需要定期老化色譜柱，清理色譜柱內(nèi)殘留的物質(zhì)；檢查進樣口各部件的清潔度，保證儀器檢測的準確度．
2．2氣質(zhì)聯(lián)用定性分析
氣質(zhì)聯(lián)用定性分析通常采用scAN全掃描方式采集樣品色譜峰，由于不同的儀器決定不同的色譜分離條件，所以標準中并未給出通用的最優(yōu)化色譜分離條件．因此，首先就要通過判斷色譜峰的分離度、容量因子、選擇因子等來優(yōu)化色譜分離條件，最后確定柱效好的分離條件．[4]然后通過提取離子色譜可以判斷色譜峰的純度或查找目標化合物，完成氣質(zhì)聯(lián)用定性分析過程．在此過程中確定最優(yōu)的色譜分離條件，對提高鄰苯二甲酸酯含量檢測的準確度有著決定性作用．
由圖1、2可以看出色譜條件的優(yōu)化對目標化合物檢測準確度的影響．相比圖2的等寬尖峰，圖l中的各個峰型拖尾現(xiàn)象嚴重，在這樣的總離子流圖上，對定量來說會對峰面積積分造成嚴重影響，使定量的準確性成倍降低．
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2．3氣質(zhì)聯(lián)用(GC—MS)定量分析
氣質(zhì)聯(lián)用儀進行痕量分析既可采用SCAN全掃描方式獲得混合物樣品的總離子流圖，然后通過提取樣品的特征離子峰進行定量分析．也可采用選擇離子檢測法(SIM方法)進行定量，通過選擇檢測化合物的最優(yōu)特征離子達到分離目的．在試驗中經(jīng)過配制DBP、BBP、DEHP、DNOP4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑混合標樣100ug，mL的樣品，分別用SCAN全掃描方式分離，提取特征離子定量檢測和采用選擇離子檢測方法(SIM方法)，得到的4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑對應(yīng)的峰面積如表1所示．
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由表1可知，sIM方式是集中掃描選擇的幾個碎片離子峰，所得到的峰面積更大且消除了其他在氣相色譜中保留時間相同物質(zhì)的干擾，故定量時得到的峰沒有其他物質(zhì)干擾，比較干凈且峰面積比較準確，可提高靈敏度，準確性更高．標準中提出單一外標法定量，但對于外標法定量，實際操作中定量分析最好建立校正曲線，如在鄰苯二甲酸酯定量分析中，建立多級校正曲線可令定量更加準確．因此，在定量過程中需要配制一系列不同質(zhì)量濃度的已知標準樣品，用積分法測定定量離子的響應(yīng)值(峰面積)，再用最小二乘法進行線性擬合，建立鄰苯二甲酸酯標樣質(zhì)量濃度和峰面積之間的校正曲線，可在確定的線性范同內(nèi)進行準確定量．舊將DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯混合標樣配制成4個不同質(zhì)量濃度級別的樣品，分別按照SCAN全掃描定量方式和選擇離子檢測法(SIM方法)進行定量，建立它們的質(zhì)量濃度一峰面積四級校正曲線．對應(yīng)的校正曲線見圖3、圖4(其中只以DBP的校正曲線圖為例)，這一過程表明DBP、BBP、DEHP、DNOP和DINP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯分別在O．2—5ug／mL和10一100ug，mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系，前4種鄰苯二甲酸酯線性相關(guān)系數(shù)能達到3個9以上，后兩種也能達到2個9以上，具體相關(guān)線性方程見表2．
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