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2結果與討論

2．1儀器的準備

在使用過程中，氣質聯用儀一定要保證其各部位處于正常狀態，每周運行一次自動調諧過程，檢查質譜是否保持正常狀態，其次檢查儀器氣體流量、氣壓的工作狀態；需要定期老化色譜柱，清理色譜柱內殘留的物質；檢查進樣口各部件的清潔度，保證儀器檢測的準確度．

2．2氣質聯用定性分析

氣質聯用定性分析通常采用scAN全掃描方式采集樣品色譜峰，由于不同的儀器決定不同的色譜分離條件，所以標準中并未給出通用的最優化色譜分離條件．因此，首先就要通過判斷色譜峰的分離度、容量因子、選擇因子等來優化色譜分離條件，最后確定柱效好的分離條件．[4]然后通過提取離子色譜可以判斷色譜峰的純度或查找目標化合物，完成氣質聯用定性分析過程．在此過程中確定最優的色譜分離條件，對提高鄰苯二甲酸酯含量檢測的準確度有著決定性作用．

由圖1、2可以看出色譜條件的優化對目標化合物檢測準確度的影響．相比圖2的等寬尖峰，圖l中的各個峰型拖尾現象嚴重，在這樣的總離子流圖上，對定量來說會對峰面積積分造成嚴重影響，使定量的準確性成倍降低．

2．3氣質聯用(GC—MS)定量分析

氣質聯用儀進行痕量分析既可采用SCAN全掃描方式獲得混合物樣品的總離子流圖，然后通過提取樣品的特征離子峰進行定量分析．也可采用選擇離子檢測法(SIM方法)進行定量，通過選擇檢測化合物的最優特征離子達到分離目的．在試驗中經過配制DBP、BBP、DEHP、DNOP4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑混合標樣100ug，mL的樣品，分別用SCAN全掃描方式分離，提取特征離子定量檢測和采用選擇離子檢測方法(SIM方法)，得到的4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑對應的峰面積如表1所示．

由表1可知，sIM方式是集中掃描選擇的幾個碎片離子峰，所得到的峰面積更大且消除了其他在氣相色譜中保留時間相同物質的干擾，故定量時得到的峰沒有其他物質干擾，比較干凈且峰面積比較準確，可提高靈敏度，準確性更高．標準中提出單一外標法定量，但對于外標法定量，實際操作中定量分析最好建立校正曲線，如在鄰苯二甲酸酯定量分析中，建立多級校正曲線可令定量更加準確．因此，在定量過程中需要配制一系列不同質量濃度的已知標準樣品，用積分法測定定量離子的響應值(峰面積)，再用最小二乘法進行線性擬合，建立鄰苯二甲酸酯標樣質量濃度和峰面積之間的校正曲線，可在確定的線性范同內進行準確定量．舊將DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯混合標樣配制成4個不同質量濃度級別的樣品，分別按照SCAN全掃描定量方式和選擇離子檢測法(SIM方法)進行定量，建立它們的質量濃度一峰面積四級校正曲線．對應的校正曲線見圖3、圖4(其中只以DBP的校正曲線圖為例)，這一過程表明DBP、BBP、DEHP、DNOP和DINP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯分別在O．2—5ug／mL和10一100ug，mL質量濃度范圍內有很好的線性關系，前4種鄰苯二甲酸酯線性相關系數能達到3個9以上，后兩種也能達到2個9以上，具體相關線性方程見表2．