鄰苯二甲酸酯(PhthalateEstersPAEs)又稱酞酸酯，是塑料中應用最多的一類增塑劑，應用于PVC材料，可使其由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z。起增塑劑的作用．在紡織品中主要應用于紡織涂層制品、塑膠印刷品、柔軟性泡沫材料以及塑料制成的裝飾附件．科學家認為，鄰苯二甲酸酯可能影響胎兒和嬰幼兒體內(nèi)荷爾蒙分泌，引發(fā)激素失調(diào)，導致兒童性早熟，對生殖系統(tǒng)造成影響．如果鄰苯二甲酸酯的溶出量超過安全水平，將可能危害兒童肝臟和腎臟．歐盟在2005年12月27日公布了第2005／84，EC號指令，限制兒童玩具及其他用品的鄰苯二甲酸酯含量．25個成員國必須于2006年7月16日前將該指令轉化為本國法例，并于2007年1月16日開始實行，所有制造商及進口商必須遵守有關法例．2007年10月，美國加利福尼亞州也正式立法禁止在該州制造、銷售或流通鄰苯二甲酸酯用量超過0．1％的玩具和其他兒童用品．2008版國際生態(tài)紡織品標準Oeko—TexStandard100中對鄰苯二甲酸酯類增塑劑使用限量做了新的規(guī)定：I類嬰兒產(chǎn)品中DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑總含量不得超出0．1％[1]；Ⅱ類直接接觸皮膚類產(chǎn)品中DEHP、DBP、BBP3種鄰苯二甲酸酯類增塑劑總含量不得超出0．1％．我國也在2002年頒布的GB/T18885—2002生態(tài)紡織品技術要求中規(guī)定I類嬰兒產(chǎn)品中DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑總含量不得超出0．1％[2]．
目前國內(nèi)對紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量的檢測依據(jù)是GB/T20388—2006紡織品鄰苯二甲酸酯的測定[3]，該標準中闡述的鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測原理是試樣經(jīng)三氯甲烷超聲波萃取，提取液定容后，用氣相色譜一質(zhì)量選擇檢測器(Gc—Ms)測定，采用選擇離子檢測進行確證,外標法定量．本文依據(jù)該標準中檢測步驟結合平常試驗檢測經(jīng)驗探討了影響紡織品中鄰苯二甲酸酯含量檢測準確度的幾個關鍵因素，從而提高GC—MS法檢測的準確度．
1試驗
1．1材料
根據(jù)GB/T20388—2006紡織品鄰苯二甲酸酯的測定要求應準備的三氯甲烷試劑，DINP、DNOP、DEHP、DBP、BBP、DIDP6種鄰苯二甲酸酯標準品，純度要求98％，檢測設備是氣相色譜一質(zhì)譜儀(配有質(zhì)量選擇檢測器MSD)．由于鄰苯二甲酸酯主要來源于聚氯乙烯(PVC)等塑料的材料中，所以要特別留意在整個試驗操作過程中避免使用塑料材料如手套、滴管、離心管等，以防將試驗外的鄰苯二甲酸酯帶入樣品，故要全部使用玻璃器具．另外，根據(jù)檢測經(jīng)驗，很多試劑塑料瓶蓋也可能引入鄰苯二甲酸酯污染，因此，在處理溶劑時要特別注意．
1．2待測樣品
將含有聚氯乙烯(PVC)材料的紡織產(chǎn)品剪碎至5mm×5mm以下，混勻，稱取1．Og(精確到0．01g)試樣．
1．3提取、凈化
將1．0g樣品置于100mL具塞錐形瓶中，加入30mL三氯甲烷于超聲波發(fā)生器f50kHz)中提取20min，將提取液過濾于50mL容量瓶中，殘渣再用20mL三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液，用三氯甲烷定容至50mL，供氣相色譜一質(zhì)譜測定和確證．此過程中提取液過濾操作，標準中未指明如何凈化，而氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測樣品前要求采取合適的凈化過程，以保證樣品的干凈，防止損壞儀器．本研究中將提取液經(jīng)濾紙過濾定容后混勻。再取一定量濾液經(jīng)4000r／min高速離心機5min．該步驟的過濾過程至關重要，濾液的凈化過程直接影響到儀器的檢測準確度，樣液的純凈度會影響到襯管壁上的污染程度．當襯管里的污染物積累到一定量時，會吸附樣品造成峰拖尾／分裂或出現(xiàn)鬼峰，影響檢測準確度．因此，要求濾液經(jīng)過濾紙過濾后，再經(jīng)混勻器混勻、高速離心機離心，最后進行氣相色譜一質(zhì)譜測定和確證，以提高檢測的準確度．
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