3·3·2 羊毛表面化學(xué)成分的X射線光電子能譜(XPS)分析 XPS是一種表面敏感的分析技術(shù),其測試深度在樣品表面3~5nm內(nèi),即在羊毛纖維鱗片的最外表皮層(約5nm厚)內(nèi).該分析技術(shù)能定性定量地提供樣品表面的元素和基團信息[10].本研究利用此分析技術(shù)研究不同表面改性處理對羊毛表面二硫鍵和類脂物質(zhì)的改性作用.
羊毛S(2p)能譜圖上的164eV峰、168eV峰分別歸屬于S2+、S6+物質(zhì)[11,12].由圖4-1可見,未改性羊毛的S(2p)能譜圖呈現(xiàn)一個明顯的164eV峰,而168eV附近的峰僅有微量痕跡可辨,表明未改性羊毛表面的胱氨酸僅有極少部分被氧化.經(jīng)表面改性劑-Ⅰ或表面改性劑-Ⅱ處理后,羊毛的S(2p)峰從164eV完全位移至168eV,意味著化學(xué)改性使羊毛最外表皮層胱氨酸二硫鍵(—S—S—,含S2+)完全氧化為含S6+的磺基丙氨酸(Wool-SO-3,含S6+)或半胱氨磺酸鹽(Wool-SSO-3,含S6+).化學(xué)改性的作用也反映在C(1s)能譜圖上(圖4-2),經(jīng)表面化學(xué)改性后的羊毛在287eV至289eV的結(jié)合能強度有所增加,表明含羰基(CO)和羧基(COOH)物質(zhì)的含量增加[11].
由圖5-1可見,經(jīng)低溫等離子體處理后,羊毛的164eV峰基本消失,表明羊毛最外表皮層的胱氨酸基本氧化成S6+的氧化產(chǎn)物.低溫等離子體改性使羊毛的C(1s)能譜的變化更為顯著,在結(jié)合能為287eV至290eV的信號強度增加比化學(xué)改性的情況更為明顯,意味著等離子體處理對羊毛表面類脂物質(zhì)的改性/除去更有效,這與試驗觀察到的經(jīng)等離子體表面改性但未經(jīng)拒水拒油整理羊毛織物的潤濕性提高的現(xiàn)象相吻合.
由XPS能譜峰面積而得的羊毛表面元素組成百分比列于表3·由表3可見,未處理羊毛織物的表面C含量大大高于文獻記載的羊毛本體C含量(約48%,重量百分比)[11],這歸因于羊毛表面類脂物質(zhì)的存在.經(jīng)等離子體或化學(xué)改性后,羊毛表面的C比例明顯下降,進一步表明對表面類脂物質(zhì)的改性或去除.S含量的下降,則意味著胱氨酸的氧化溶落.
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